Способ получения магнитных латексов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 1249023 4 С ЗОБРЕТЕН САН ВИДЕТЕЛЬСТВУ Н АВТОРСК и метил слоты в присут л ной полимериэации с вого эфира (мет)акр водной дисперсии ма ствии эмульгатора и перемешивании, о т овоиетита ора при ю щ и йин ирощения спо се магнетит ью о, с чени тем, и ув с ьве х частиц, в каче одновременно ини омыленный сополи ерж ора ьэу стор мер малеино диметилвибщей формул и рида, стирола идропероксида ного анг эти-н - снЯсн;сОсла ОСОИа 2-СНС=-Ссон,1 сонггде а= 35- С- 15-357,ы мономера, идействием 10000-1 = 30-407.5-107, от ание пров с мол,457,личест перемеши траэвук ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) МГУ им. М.В.Ломоносова, Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им, М.В.Ломоносова, Львовскийордена Ленина политехнический институт им. Ленинского комсомола и Ордена Трудового Красного Знамени институт биоорганической химии им. М.М.Шемякина(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНЫХЛАТЕКСОВ путем радикальной эмульсионВ,Егоров, В.П,Зубов Грицкова,учин, С.А.Воронов 2/30 2/44, 2 56023 2магнетита берут 0,3 мл (0,03 г железа) водной феррожидкости, "в качествемономера - метилакрилат, Соотношениякомпонентов по примеру 2, Получаютлатекс со средним диаметром частиц0,05 мкм, содержание наполненных магнетитом частиц 75 , остаточного мономера менее 1 , Выход полимера 0,16 г(90 от теории).П р и м е р 4, Берут 0,01 г сополимера 1 в 4 мл воды. Обрабатываютультразвуком 1 мин при охлаждении(10 С) . Прибавляют 0,2 мл стирола,озвучивают 10 мин при охлаждении,Выход полимера 0,0013 г (0,75 , оттеории),П р и м е р 5. Берут 0,03 г феррожидкости, стабилизированной олеатом калия, диспергированной в 4 млводы. Озвучивают смесь 2 мин при22 кГц (10 С) . Добавляют 0,01 г полимера Е. Озвучивают 1 мин при 10 С,Добавляют 0,2 кл стирола и озвучивают 10 мин при 10 С. Снимают охлаждеюние и озвучивают 2 мин. Выход полимера 0,0017 г (0,8 от теории). Коагулюма 30 ,. Содержание магнетитнаполненных частиц менее 3 ,П р и м е р 6. Проводят в соответствии с примером 5, но после добавления строла снимают охлаждение,Полимеризацию осуществляют 10 минпри 50-80 С, Выход полимера 0,012 г(6,8 от теории). Коагулюма 25 ,Содержание магнетитнаполненных частиц 15 . фн сн 1 цснгсн-сн-сн -,ОСЪа ОСОИаС=С 25осно он полученного согласно примерам 16 и 17, и озвучивают в течение 1 мин при охлаждении проточной водой (15-О С), Прибавляют 0,2 мл (0,002 М) стирола30 и продолжают озвучивать 10 мин при охлаждении. Далее охлаждение снимают и отгоняют остаточный мономер озвучиванием в течение 1-2 мин, Получают дисперсию латексных частиц со средним диаметром 0,08 мкм, в которой практически не содержится остаточный мономер (менее 1 по данным УФ-спектроскопии). Содержание латексных частиц, наполненных магнетитом, составляет по данным электронной микроскопии 80 . Выход полимера 0,15 г (84 от теоретического) .П р и м е р 2. Процесс проводят как в примере 1, Состав смеси: 0,05 г суспензии магнетита, 0,02 г полимера 1, 0,2 г (0,002 М) метилметакрилата, 4 мл воды, Озвучивание смеси после добавления мономера осуществляют в течение 15 мин. Получают50 латекс со средним диаметром частиц 0,06 мкм. Содержание латексных частиц, наполненных магнетитом, 82Остаточного мономера менее 1 Е, Выход полимера О, 18 г (порядка 100 от теории).П р и м е р 3. Процесс проводят как в примере 1. Вместо суспензии П р и м е р 7. 0,03 г магнетита,стабилизированного цигексилсульфосукцинатом натрия, диспергируют в4 мл воды под действием ультразвука2 мин. Добавляют 0,02 г формальдегидгидросульфита натрия в 2 мл водыи озвучивают 1 мин при 10 С, Прибавляют 0,2 мл стирола, содержащего0,002 г омыленного сополимера малеинового ангидрида, стирола и диметилвинилэтинилтретбутилпероксида(ДМВЭТБП), и озвучивают 10 мин, Охлаждение снимают и озвучивают 1 мин.Выход полимера 0,0017 г (менее 1 от теории), Содержание магнетитнаполненных частиц 28 от общего объема латекса,П р и м е р 8. Смесь 15 г феррожидкости (25,7 мас./ магнетита) 1 мл 10 -ного водного раствора олеата натрия и 140 мл воды обрабатывают ульт 1 1249Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способам синтеза магнитных латексов с целью их использования для разделения биологических объектов. 5Цель изобретения - получение магнитного,латекса, содержащего высокое количество магнетитсодержащих частиц (более 75 ), а также упрощение процесса получения магнитных латексов О за счет исключения дополнительного инициатора, инертного газа и высоких температур, а также стадии очистки от мономера,П р и м е р 1. 0,03 г водной дис персии магнетита, стабилизированной олеатом калия, помещают в 4 мл дистиллированной воды и подвергают обработке ультразвуком (22 КГц) в течение 2 мин. В дисперсию помещают 20 0,01 г полимера 1 следующей формулы249023 арактеристика латекса МоноМол.м. Процент мульгаторот мо- нициатор Пример мер Диаметрчастиц, А Магнитный латекс,% Выход полиномера мера,%650 40 35 25 10500 Ст 96 40 50 10 11000 СТ 68 35 25 40 10500 СТ 98 850 370 600 9000 СТ 91 50 30 20 30 50 20 45 20 35 650 Я 68 11300 СТ 90 630 11100 СТ 95 П р и м е ч а н и е. Наблюдается низкий выход маломагнитного латекса. ВНИИПИ Заказ 4197/25 Тираж 470 Подписное Произв,-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 1 развуком 2 мин, Добавляют 15 г сти-рола, содержащего О, 1855 г ПЧЭТБП. Нагревают до 93 С в аргоне при перемешивании. Добавляют 0,05 г формальдегидгидросульфита натрия в 2 мл воды. Нагревают 2 ч при 93 С. Получают 12,5 г полимера (87% от теории). Содержание наполненных магнетитом частиц 63% от общего.П р и м е р ы 9-14, Процесс полимеризации в примерах 9-14 проводят аналогично примеру 1. Результаты сведены в таблице,П р и м е р 15 (известный), Смесь 7 г феррожидкости (25,7 мас.%), 1 мл 10%-ного раствора олеата натрия и 140 мл воды в течение 2 мин обрабатывают ультразвуком. К полученной дисперсии добавляют 15 г стирола, . содержащего 0,1855 г ДМВЭТБП, Дисперсию нагревают до 93 С в атмосфере аргона при перемеюивании, Добавляют 0,05 г Формальдегидгидросульфита натрия в 2 мл воды, Процесс полимеризации проводят 2 ч. Получают дисперсию полистирольчых частиц среднего диаметра 0,08 мкм. Количество остаточного мономера более 15%. Содер 9 10 10 5 11 10 12 5 13 5 14 5(85% от теории).Используемый согласно предлагаемому способу эмульгатор-инициаторполучают путем радикальной сополимеризации стирола (СТ), малеиновогоангидрида (МА) и диметилвинилэтинилгидропероксида (ВЭГ) в соответствиисо следующими примерами,П р и и е р 16. В ампулу, продутую аргоном, помещают 30 г ацетона,6,9 г МА, 11,3 г СТ, 3,4 г ВЭГ и0,2 г, трет-додецилмеркаптана. Растворпродувают сухим аргоном 3 ч, Ампулузапаивают, полимеризуют в термостате