Способ очистки аминоуксусной кислоты

.801234398 А 1 4 С 07 С 101/06ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ТОРСКОМУ СВИД:ТЕПЬСТВУ знев,о оды ДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(.54) (57)НОЙ КИСЛОТЫ отделением хлористаммония путем обработки смесью с органическим растворителем с последующим отделением и высушиванием,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения степени чистотыаминоуксусной кислоты, исходнуюкислоту обрабатывают кипящей смесьюэтанола с водой с содержанием этанола 80-96 об.7, содержащей 3,310,4 мас. Х азотсодержащих соединений,выбранных из группы, включающей триэтиламин, морфолин, три-н-бутиламин,а также 0,135-0,20 мас.Ж тетрабутиламмонийбромида.40 45 50 55 1Изобретение относится к способам очистки аминоуксусной кислоты.Цель изобретения - увеличение степени чистоты продукта в результате обработки водно-спиртовой кипящей смесью этанола и воды, содержащей азотсодержащие соединения и тетрабутиламмонийбромид.П р и м е р 1 (сравнительный). Смесь, содержащую 5,92 г аминоуксусной кислоты и 4,58 г хлористого аммония, перемешивали в кипящем растворе 14 мл триэтиламина в 200 мл этанола в течение 1,5 ч, затем охлаждали до комнатной температуры, Осадок отфильтровывали, промывали 30 мл этанола.Получили 5,8 г (98%) аминоуксусной кислоты с содержанием хлористого аммония 0,12%. Переосаждением из 8,7 мл горячей воды 52 мл этанола получили 5,56 г (947) аминоуксусной кислоты с содержанием хлористого аммония 0,005%.Из маточного раствора отгонкой регенерировали этанол и избыток триэтиламина. Кубовый остаток перекристаллизовывали из изо-пропанола. Получили 10,95 г (937) гидрохлорида триэтиламина.П р и м е р 2 (сравнительный). Смесь 19,84 г аминоуксусной кислоты и 12,56 г хлористого аммония растворяли при 98 С в 24 мл воды, затем охлаждали до 90 С и в течение 2 ч добавляли раствор 18 мл триэтиламина в 144 мл этанола, после чего смесь/перемешивали еще 1 ч при комнатной температуре, аминоуксусную кислоту отфильтровывали, промывали 15 мл этанола, сушили на воздухе до постоянной массы. Получили 17,54 г (86,4%) амино" уксусной кислоты с содержанием хлористого аммония 0,15 . После пере- осаждения из Збэтанола (вода - аминоуксусная кислота 1,5 мас.%) с промывкой на фильтре 10 мл этанола содержание хлористого аммония составило 0,027, выход аминоуксусной кислоты 16,47 г (833). Повторным переосаждением получили 15,48 г (787) аминоуксусной кислоты. Содержание основного вещества 99,99%, хлористого .аммония 0,005% .П р и м е р 3. Смесь 19,84 г аминоуксусной кислоты и 12,56 г хлористого аммония обрабатывали 1234398 2 18 мл триэтиламина в этанолепометодике, описанной в примере 2, вприсутствии 0,3 г тетрабутиламмонийбромида.Получили 17,26 г (87%) аминоуксусной кислоты. Содержание хлористого аммония 0;005%.П р и м е р 4. К раствору 9,5 гаминоуксусной кислоты и 0,5 г хло О ристого аммония в 15 .мл воды при90 С прибавляли 2,5 г морфолина,перемешивали 5 мин, затем добавляли10 мл этанола и кипятили в течение30 мин, после чего добавляли 50 мл 15 зтанола, охлаждали до комнатнойтемпературы и отфильтровывали продукт, промывая его 10 мл этанола.Получили 9,12 г (963) аминоуксусной кислоты, содержание хлористого, щ аммония 0,0157П р и м е р 5. Смесь 9,5 г аминоуксусной кислоты и 0,5 г хлористогоаммония обрабатывали 2,5 г морфолина в присутствии 0,1 г тетрабутил аммонийбромида ло методике, описанной в примере 4.Получили 9 г (94,7%) аминоуксус-.ной кислоты, содержание хлористогоаммония 0,0097.П р и м е р б. Смесь 7,5 г аминоуксусной кислоты и 2,5 г хлористогоаммония перемешивали в кипящем растворе с 10,36 г три-н-бутиламина в100 мл этанала в течение 1;5 ч, затем осадок отфильтровывали и промывали 20 мл этанола.Получили 7,2 г (96%) аминоуксусной кислоты. Содержание хлористогоаммония 0,006%. Н р и м е р 7. Смесь 9,5 г аминоуксусной кислоты и 0,5 г хлористого аммония обрабатывали 2,5 г морфолина по методике, описанной в примере 4, однако добавляли 45 мл этанола.Получили 7 г (73,6 ) аминоуксусной кислоты. Содержание хлористого аммония 0,013 .П р и м е р 8. Смесь 9,5 г аминоуксусной кислоты и 0,5 г хлористого аммония обрабатывали 3 г морфолина по методике, описанной в примере 4.Получили 9,03 г (95 ) аминоуксусной кислоты, Содержание хлористого аммония 0,0157.П р и м е р 9. Смесь 19,84 г аминоуксусной кислоты и 12,56 г1234398 хлористого аммония обрабатывали12 мл триэтиламина по методике, описанной в примере 3. Составитель К. КочетковТехред Л.Сердюкова Корректор И. Иуска Редактор Л. Пчелинская Заказ 2951/29 . . Тираж 379ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРа ская наб. . 4/5 Подписное Э 1 у уш)Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Получили 17,86 г (9 ОХ) аминоуксусной кислоты. Содержание хлористого аммония 4,5 Х,П р и м е р 10. Смесь 9,5 г аминоуксусной кислоты и 0,5 г хлористого аммония очищали по методике, описанной в примере 5, вприсутствии 0,2 г тетрабутиламмонийбромида. 4Получили 9,03 г (95 Х) аминоуксусной кислоты, Содержание хлористогоаммония 0,008 Х,П р н м е р 1. Смесь 7,5 г аминоуксусной кислоты и 2,5 г хлористого аммония обработали 10,36 г тры-н-бутиламина в присутствии 0,2 гтетрабутиламмонийбромида по методике, описанной в примере 6.1 о Получили 7,3 (97,3 Х) аминоуксусной кислоты, содержание хлористогоаммония 0,0029 Х.