Способ получения фосфорной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 9) (11) И 4 С О 1 В 25 / 2 2 5 ОМИТЕТ СССРИЙ И ОТНРЫТИИ ГОСУДАРСТВЕННЫПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕН ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН охлаждчени К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета и Научноисследовательский институт удобрений и инсектофунгицидов им, проф, В.Я. Самойлова(56) Авторское свидетельство СССР У 947041, кл. С 01 В 25/22, 1980.Патент США У 3257168, кл. 23-,165, опублик. 1966.Патент Чехословакии У 124369, кл. С 01 В 25/22, опублик. 1967(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фОС- фОРНОИ КИСЛОТЫ, включающий обработку фосфатного сырья при повышенной температуре оборотной фосфорной кислотой, обработку. полученной суспензии при повышенной температуре серной кислотой, охлаждение суспензии сульфата кальция в фосфорной кислоте с кристаллизациеи дигидрата сульфата кальция, рециркуляцию части охлажденной суспензии в процесс, отделение продукта от осадка дигидрата сульфата кальция фильтрованием, его промывку и возвращение промывнык вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения концентрации кислоты, серную кислоту на обработку суспензии подают в количестве 85-957 от общего количества и обработку ведут 0,1-1,0 ч, остальное количество серной кислоты подают на стадию охлаждения.2. Способ по г. 1, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной кислотой ведут при 50-65 С.3. Способ по п. 1, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что обработку серной кислотой ведут при 85-100 С.4. Способ по п. 1, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что рециркулирующую суспензию подают на стадию ения, а охлаждение ведут в те е 3-5 ч до 60-75 С, 122425951 О15 20 25 30 35 40 45 55 Изобретение относится к производству фосфорной кислоты, используемой в производстве минеральных удобрений. Цель изобретения - повышение концентрации кислоты,В обычном дигидратном процессе получаемая фосфорная кислота имеет концентрацию Р О 28-307 при переработке апатитового флотоконцентрата и 20-227 при переработке фосфоритов Каратау.П р и м е р 1. 1686 т/ч оборотной фосфорной кислоты, при 50-55 С в течение 0,5-1 ч смешивают с 38 т/ч стандартного апатитового концентрата. Образовавшаяся масса перетекает в реактор-кристаллизатор рабочим объемом 90 м (время пребывания0,6 ч), где при 90-95 С она разлагается: 41,5-43,8 т/ч серной кислоты концентрации 75% (90-957 общего количества) с кристаллизацией дегидрата сульфата кальция. Далее суспензия гипса поступает в первую секцию 10-секционного экстрактора рабочим объемом 740 мэ, где смешивается с остатком серной кислоты (4,6-2,3 т/ч) для доразложения анатита и 1000 м/ч охлажденной в вакуум-испарителе циркуляционной пульпы, перетекающей из 10-й секции. Время пребывания пульпы в экстракторе5 ч, температура 70-75 С.243 т/ч продукционной пульпы(Ж:Т=З:1 подают на вакуум-фильтр поверхностью 80 м", осадок промывают 49 т/ч горячей воды и получают 168,8 т/ч оборотной и 41 тпродукционной кислоты концентрации 357. Р 0, а также 82,4 т/ч влажного отбросного осадка, При осущест-,: влении процесса по прототипу в аналогичной аппаратуре может быть получена фосфорная кислота концентрации 327. Р 0П р и м е р 2177,5 т/ч оборот, ной фосфорной кислоты при 55-60 С в течение 0,3-0,5 ч смешивают с 40 т/ч апатитового концентрата. Образовавшаяся масса перетекает в реактор-кристаллизатор рабочим объе- . мом 16 м (время пребывания0,1 ч), где при 95-100 С разлагается 41,2 т/ч серной кислоты кон" центрации 753 (8,5 Х общего количества) с кристаллизацией дегидрата сульфата кальция. Далее суспензия гипса поступает в первую секцию 10-секционного экстракта рабочим объемом 740 м , где смешиваетсязс 1100 м /ч охлажденной в вакуумиспарителе пульпы, перетекающей из 10-й секции, и остатком серной кислоты (7,3 т/ч), время пребывания пульпы в реакторе4,2 ч, температура 65-70"С. 256 т/ч продукцион-, ной пульпы (Ж;Т=З:1) подают на вакуум-фильтр поверхностью 80 м , осаь док промывают 54,3 т/ч горячей воды и получают 177,5 т/ч оборотной, 46,1 т/ч продукционной фосфорной кислоты концентрации 337. Р О, а также 86,7 т/ч влажного отбросного осадка. П р и м е.р 3. 343 т/ч оборотной фосфорной кислоты при 60-65 С в течение 0,1-0,3 ч смешивают с 90 т/ч фосфорита Каратау состава, мас,7: Р О 26,4; СаО 41; М 80 2, 1, СО 5,9. Образовавшаяся масса перетекает в реактор-кристаллизатор рабочим объемом 300 м (время пребывания 1 ч), где при 85-90 С разлагается 60 т/ч серной кислоты концентрации 92,57 с кристаллизацией дигидрата сульфата кальция. Далее суспензия гипса поступает в 1-й реактор двухбакового экстрактора рабочим объемом 900 м , где смешиваетсязс 1200 мэ/ч охлажденной в вакуумиспарителе циркуляционной пульпы, подаваемой из второго реактора с помощью насосов. Время пребывания пульпы в экстракторе3 ч, температура 60-65 С. 473 т/ч продукционной пульпы (Ж:Т = 2,5:1) подают на три вакуум-Фильтра поверхностью по 80 м осадок промывают 137,6 т/ч горячей воды и получают 343 т/ч оборотной и 73,6 т/ч продукционной кислоты концентрации 30,57 Р 0,а а также 194 т влажного осадка отбросного фосфогипса. В табл. 1 представлено влияние температуры и времени обработки суспензии серной кислотой на концентрацию продукционной кислоты. В табл.2 показано влияние доли серной кислоты, вводимой на обработку суспензии, на концентрацию продукционной кислоты (температура 100 С, длительность 0,5 ч).1224259 ТаблицаТемпературы, Концентрация фосфорной кислоты, 7 Вид сырья С, по ста- диям Р О, при времени обработки серной кислотой, ч1 .1. 1 ), 2 05 10 15 0,05 0,1 2 3 4 5 6 7 8 32 32 33 32 33 30 24 24 28 30 32 Апатитовый кон 50 85 30 33 35 центрат 100 29 32,5 35 105 28 27 26 75 20 22 22 ФосфоритКаратаусостава,мас.й 22 22 31 23 29 22 23 26 32 32 25 30 23 23 22 65 85 100 105 21 21 Из данных табл. 1 следует, чтопри снижении времени обработки менее0,1 ч концентрация фосфорнойкисло-,ты снижается вследствие ухудшенияфильтрующих свойств осадка дигидрата сульфата кальция.Повьппение времени свыше 1,0 чнецелесообразно, так как повышенияконцентрации кислоты не наблюдается.При повышении температуры процесса 100 СС во всем временном интервале концентрацию кислоты необходимоснизить, чтобы предотвратить образование полугидрата,Продолжение табл.2 Максимальнодопустимаяконцентрацияпродукционной кислоты, ,5 Х Р Опт.31 33 35 35 33 20 25 ЗО;5 30 26 Апатит Фосфорит Таблица 2 Доля серной кислоты подаваемой на2-ю стадию, Х 80 95 90 95 100 РО, - 264 СаО - 41; Мяо - 2,1; К О - 2,4; СО - 5,9 Из данных табл. 2 следует, что 55 при снижении доли серной кислоты ниже 853 снижается концентрация фосфорной кислоты вследствие ухудшения фильтрупнцих свойств дигидрата суль1224259 Составитель Г.ЦелищевТехред О,Сопко Корректор В. Бутяга Редактор В.Ковтун Заказ 1885/21 Тираж 450 Подпис ное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 фата кальция. При повышении доли сер- чтобы устранить перекристаллизациюной кислоты выше 95 необходимо сни- дигидрата в полугидрат сульфатазить концентрацию фосфорной кислоты, кальция.