Способ получения трифторида алюминия

ОЮЭ СОВЕТСНИХОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 09) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ИЗОБРЕТЕТЕЛЬСТВУ ПИ СКОМУ АВ(54) (57). СПОСОБ )1 ОЛУЧЕНИ АЛЮМИНИЯ, вклЮчающий обр роокиси алюминия плавико кристаллизацию, фильтрац тационную прокалку, о т щ и й с я тем, что, с ц щения качества продукта кислоту используют в кол 120.от стехиометрически мого, а дегидратационную осуществляют при 450-49 илкина,.молов ельство СС50, 1973.49,(21) 3392204/22-02(56) 1.Авторское свидет9 391060, кл. С 01 Р 7/2.Патент США В 4248кл. 423/489, 1977. 1126542 А Я ТРИФ 1 ОРИДА аботку гидвой кислотой ию и дегидра л и ч а юелью повыплавиковую ичестве 115. необходи- прокалкуИзобретение относится,к способуполучения особо чистого трифторидаалюминия, который находит применение в электронной промышленности,в оптическом стекловарении, где кфториду алюминия предъявляют повышенные требования по содержанию основного вещества в целевом продуктена уровне 99,5 мас,.Известен способ получения трифторида алюминия путем обработкигидратированной окиси алюминия плавиковой кислотой с последующей крис.таллизацией кристаллогидрата А 1 Р,его Фильтрацией и дегидратационнойпрокалкой Я .Однако для предотвращения про"цесса высокотемпературного гидроли"эа при прокалке гидратированный Фто.рид алюминия подвергают. обработкегидроокисью или карбонатом натрия,что приводит к необходимости введения дополнительной стадии (стадиикальцинирования) .и в то же времяне обеспечивает получение продуктатребуемого качества, причем конечный продукт загрязнен Фторидом натрия до 4,Наиболее близким к предлагаемому.по технической сущности и достигаемому результату является способ получения трифторида алюминия, включающий обработку гидроокиси алюминия плавиковой кислотой,кристаллизацию, фильтрацию и дегидратационную прокалку.При этом дегидратацию фторидаалюминия осуществляют в две стадии.На йервой стадии получают полугидратА 1 Р 5 НО, на второй - достигаетсяполная дегидратация продукта вследствие медленного нагревания его вовращающейся обжиговой печи при 500600 оС 2 .Недостатком данного способа явля.ется невысокое качество целевогопродукта, так как содержание в немгидратированной воды находится науровне 4.Цель изобретения - повышение качества продукта,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениятрифторида алюминия, включающемуобработку гидроокиси алюминия плавиковой кислотой, кристаллизацию,фильтрацию и дегидратационную про"Укалку, плавиковую кислоту используютв количестве 115-120 от стехиометрически необходимого, а дегидрата"ционную прокалку осуществляют при450-495,С.Избыток плавиковой кислоты в продукте при 450-,495 С взаимодействуетс образовавшейся в результате гидролиза фторокисью по реакцииА 1 Р(ЮН) + 2 НР = А 1 Р + 2 НО,А 1 РОН + НР = А 1 Р + НО,что способствует повышению содержания основного вещества в продукте (до 99,5),Дозировка плавиковой кислотыменьше 115 от стехиометрически не- .5 обходимого увеличивает количествонепрореагировавшей фторокиси алюминия, что приводит к снижению. содержания основного вещества в целевомпродукте,10 Дозировка .плавиковой кислоты более 120 от стехиометрически необходимого нецелесообразна вследствиетого, что содержание основного вещества в продукте существенно неизменяется, а выход готового продукта снижается,При температуре меньше 450 С замедляется реакция высокотемпературного фторирования, в результате резко возрастает время термообработкии снижается эффективность процессав целом.увеличение температурного предела выше 495 С экономически, нецелеосообразно.П р и м е р 1. Во фторопластовыйреактор, снабженный термостатированной рубашкой и перемешивающимустройством, заливают 81,1 моль(1460 г) обессоленной воды и30 41,96 моль (839,31 г) 45-ного раствора плавиковой кислоты и при непрерывном перемешивании добавляют5,36 моль (418 г) гидроокисиалюминия;35 дозировка плавиковой кислоты отстехиометрически необходимого составляет 117,5 мас.,Взаимодействие загруженных реагентов сопровождается выделением40 тепла, Температура в реакторе поддерживается на уровне 93-97 ОСПриэтой температуре проводят кристаллизацию. Суспензию охлаждают и фильтруют.Полученный кристаллогидрат трифторида алюминия прокаливают при495 ОС.Таким образом, достигается необходимое содержание основного вещества в целевом продукте до 99,5 масПолучение трифторида алюминия впримерах 2-6 осуществляют по аналогичной методике.Результаты испытаний представле 55ны в таблице.Иэ таблицы видно, что при температуре прокалки 450-495 С удаетсяувеличить содержание основного вещества в целевом продукте с 96 до 60 99,5 мас., при этом дозировка плавиковой кислоты составляет 115-120от стехиометрически необходимого,Использование в оптическом стекловарении фторида алюминия с содер жанием основного вещества - 99,51126542 поэволяет улучшить качество оптичес, ких стекол.,.Трифторид алюминия, полученный по способу-прототипу, аналогичен продукту, выпускаемому с маркой Температурапрокалки,С ОстаточноесодержаниеНГ вматочнике,мас.% Содержание основного Пример . вещества,мас.В 3,9 99,5 17,5 495 99,5 3,8 495 15 99,6 4,0 450 20 1,25 10 495 97,5 99,7 .96, 1 4,3 495 40 4,3 420 40 96,0 600-600 Прототип Стехиометрическое-3 Составитель ЛСимаковаРедактор Ю.Ковач Техред Т. Фанта Корректор Л. Пилипенкс РЗаказ 8627/17 Тираж 463 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам .иэобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5 филиал ППП Патент, г,ужгород, ул.Проектная,4.Содержание .реаген-тов, превышающихстехиометрическинеобходимоеНРА 1 (ОН) чистый, прейскурантная цена которо- го 3 руб. 80 коп эа 1 кг, а ценапродукта, полученного по предлагаемому способу - квалификации ОСЧ 340 руб. эа 1 кг.5