Способ получения сульфата аммония

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ПС 01 С 1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ ЗОБРЕТЕНИ ЕЛЬСТВ 2 юл. 9 В,П,М обеле лкиа кий политехническ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТААММОНИЯ из отработанной серной кис;лоты, содержащей органические примеси, включающий ее нейтрализациюгазообразным аммиаком, обработкуполученной .смеси насыщенным воднымраствором сульфата аммония и последующее фильтрование., о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения степени очистки готового про"дукта и производительности процесса, полученную после обработки смескипятят 8-10 мин, разбавляют водойдо концентрации сульфата аммония;42-448 и затем направляют на фильтрование.Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности и может быть использовано на предприятиях нефтехимического синтеза дляполучения удобрения (сульфата аммония) из отработанной серной кислотыИзвестен способ получения сульфата аммония из отработанной сернойкислоты путем ее нейтрализации с.последующей очисткой полученногораствора сульфата аммония органическими реактивами 1 .Недостатком данного способа является использование для осветленияраствора сульфата аммония органических оснований, что влечет за собойполучение вместе с целевым компонентом большого количества побочныхпродуктов, требующих дополнительного отделения.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфата аммония из отработанной серной кислоты, содержащейосмоленные органические вещества,включающий нейтрализацию кислотыгазообразным аммиаком при атмосферном давлении с последующей очисткойполученного раствора экстрагентом,которым служит насыщенный водныйраствор сульфата аммония, и фильт-ревание 2,Недостатком известного способаявляется то, чтоорганические примеси выпадают из раствора в видемелких твердых частиц, которыебыстро забивают фильтрующие элемен,ты.При дальнейшем фильтровании частьорганических примесей вымывается ипопадает в готовый продукт, загрязняя его,Кроме того, перенасыщенностьФильтруемого раствора вызывает осаждение на фильтрующих элементах выпадающих из раствора кристаллов, чтотакже способствует быстрому забиванию фильтров, Выпадение кристалловиз раствора определяют значительныепотери целевого компонента на фильтре. Следует отметить, что горячеефильтрование, предусмотренное в прототипе, также способствует быстрому. выведению фильтров иэ строя, так какобразовавшиеся кристаллы сульфатааммония в смеси с органическими при"месями под воздействием температурного фактора образуют трудноудаляющую массу.Цель изобретения - повышение оте.пени очистки готового продукта ипроизводительности. процесса,ПОставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениясульфата аммония иэ отработаннойсерной кислоты, содержащей органи"ческие примеси, включающему ее нейтрализацию газообразным аммиаком,обработку полученной смеси насыщенным водным раствором сульфата аммония и последующее фильтрование, полученную после обработки смесь кипятят 8-10 мин, разбавляют водой доконцентрации сульфата аммония 42-44и затем направляют, на фильтрование.Вследствие кипячения смеси одновременно с обработкой насыщенным 10 водным раствором сульфата аммонияпроисходит спекание мелких частицорганических примесей в более крупные, легко всплывающие частицы, кото:рые отделяют фильтрованием, не заби вая при этом фильтрующего элемента,так как размер укаэанных частицпревышает размеры пор Фильтрующегоэлемента. Это снижает потребностьа замене фильтрующих элементов, приэтом уменьшается количество остановок процесса и улучшаются условияработы оборудования.Время кипячения обусловливается,по минимальному пределу, требования ми к чистоте готового сульфата аммо.ния по органическим примесям, т.е.при кипячении продолжительностьюменее 8 мин частицы органическихпримесей спекаются лишь частично,фильтр забивается, а часть примесейвымывается, попадая в готовый продукт, который в этом случае не удовлетворяет требованиям ГОСТ 9097-74.Максимальный предел времени кипячения 10 мин, При увеличении продол жительности кипячения ход процессасущественно не меняется, не изменяется и содержание органических примесей в готовом продукте, энергетические же затраты возрастают значи тельно, что не оправдано с точкйзрения стоимости конечного продукта.Вследствие разбавлениясмеси доконцентрации 42-44 снижается температурный порог кристаллизациисульфата аммония иэ раствора, т.е.при понижении температуры фильтрования кристаллы сульфата аммония небудут выпадать иэ раствора и осаждаться на фильтре, а потери целе О вого продукта будут минимальными.При концентрации ниже 42 при незначительных изменениях выхода сульфата аммония, значительно повышаетсянагрузка на оборудование, так какразбавление увеличивает объем обрабатываемой смеси. Верхний предел 44также определяется. требованиямИтехнологичности, а именно тем, чтопроцесс должен проходить с минимальными потерями целевого продукта, 60 Превышение же концентрации 44 приводит к выпадению кристаллов сульфата аммония которые задерживаютсяфильтром, и для вымывания их требуется. дополнительная технологическая 65 операция, в противном случае они1126541 Таблица 1 Производительность фильтрования1 Производительность фнльтрования, л/ч Времяфильтрования, ч Количествозамен. фильт-.ров Количествообрабатываемого раствора, л Способ 2,2 0,9 2,0 ПредлагаемыйПрототип О,с 87 2,3 2,0 теряются безвозвратно. Оседание , кристаллов сульфата аммония на фильт ре ускоряет выход из строя фильтру.ющих элементов, а во время работы снижает производительность фильтра. Таким образом, предел концентрации сульфата аммония в обрабатываемой смеси 42-44 обеспечивает нормальное течение технологического процесса, оптимальные условия работы оборудования и минимальные потери целевого продукта - сульфата аммония./П р и м е р. В качестве исходного продукта берут отходы нефтепереработки Орского завода Орскнефтесинтеэф следующего состава, : Н 4 БО 64,11; В=ЯОЗН 33,751 НО 2,12; Са; Мд, Ге, А 1, 81 :0,02.Согласно прототипу каждую пробу подвергают нейтрализации газообразным аммиаком путем барботажа, затем полученный раствор обрабатывают . сульфатом аммония в виде 43-ного раствора при 110-130 С. Полученный раствор отфильтровывают через воронку для горячего фильтрования с тканевой перегородкой.По предлагаемому способу пробы подвергают нейтрализации газообразным аммиаком путем барботажа, затем полученный раствор обрабатывают сульфатом аммония в виде 43-ного ,раствора., Полученный раствор кипятят 8-10 мин.После кипячения пробы разбавляют водой до концентрации сульфата аммония 42-44. При разбавлении тем- пературу смеси устанавливают на уровне 20-25 С и далее при фильтровании оставляют такой же.Фильтрование осуществляют на фильтре с тканевой перегородкой (ГОСТ 6614-72) . Замену фильтра проя1 водят после снижения скорости фильт.рования на 50,Сульфат аммония, полученный предлагаемым и известным способами, пос-.ле кристаллизации отделяют и высушивают.Результаты сравнительных лабораторных испытаний представлены втабл. 1-3,Из табл. 1 видно, что производи"10 тельность фильтрования по предлагаемому способу в 2,5 раза выше, чемпо известному,Из табл. 2 видно, что оптимальнОевремя кипячения 8-10 мин, так как в15 этом Случае целевой компонент минимально загрязнен органикой и обеспе.чивается его максимальный выход.Известнйй способ дает повышенноесодержание органики и пониженное со.держание целевого компонента. Этообъясняется тем, что в известномспособе используется отработаннаясерная кислота, содержащая 14 органических примесей, а предлагаемые25 испытания проводятся Ъри содержанииорганики выше 30.Как видно из табл. 3, оптимальнымявляется разбавление до концентрации42-44, так как при превышении этогопредела резко возрастают потериЗО сульфата аммония, уменьшение концент- рации ниже 42 не дает существенногоснижения потерь целевого компонента,отрицательно влияя на общую производительность способа. Обработка по35 известному способу дает потери целевого.компонента более высокие, чемприобработке предлагаемым .способом. Использование предлагаемого спо О соба позволяет повысить производи.тельность, чистоту конечного продукта и снизить его потери.1126541 Таблица 2 Чистота целевого продукта Время кипячения, мин, по Показатели Известному По предлагаемому способу 12 Без заменыфильтра РОСТ Азот в пересчете насухое вещество, Ф 20,6 21,0 20,3 20,9 21,0 21,0 21,0 20,1 Содержаниевлаги, Ъ 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 Свободная, % 0,025 Органика впересчетена свободныйуглерод 0,65 0,43 0,30 0,40 0,40 0,81 0,6 0 001 Примеси Таблица 3 Потери целевого продукта (ИН) 80. Посде разбавления до концентрации, Ъ. Без разбавления Показатели 42 45 Без замены фильтра 43 40 41 Реальный выход сульфатааммония, г 1282,7 . 1281,0 1279,0 1280,1 1280,0 1230,2 1198,5 1273,3 Расчетныйвыход сульфата аммония,г 1293,0 1293,0 1293,0 1293,0 1293,0 1293,0 1293,0 1293,0 Потери сльФата аммония, г 10,3 13,0 62,8 94,5 49,7 12,0 14,0 . 12,9 0025 0,025 0,025 0,025 0,025 0,025 0,025 0,001 0,001 0001 0,001 0,0010,004 ВНИИПИ Заказ 8627/17 Тираж 463 ПодписноеМайФилиал ППП фПатеатф, г. ужгород, ул. Проектная,4 С заменой фильтра приснижениискоростифильтровдо 50 С заменойфильтрапри снижениискоростифильтрованияна 50