Способ определения биологического потребления кислорода

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН А И 9) 01))(5 С 01 Г) 27/46 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ госудю стеенный номитет сссРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТНРЫТИЙ Н АВТОРСКОМУ/ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Всесоюзный научно-исследовательский технологический институт антибиотиков и ферментов медицинскогоназначения(56) 1. Унифицированные методы анализа вод. Под ред, 1 О.Я.Лурье. М.,(54)(57) СПОСОБ 011 РЕДЕЛЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКОГО ПОТРЕБЛЕНИЯ КИСЛОРОДА путем окисления анализируемой пробы, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью сокращения времени анализа, перед окислением в анализируемую пробупоследовательно добавляют сульфаталюминия до рН 4,0-5,5 и полиоксиэтилен до его содержания в пробе 110 мг/л, удаляют образовавшиеся взвешенные вещества, в осветленный фильтрат добавляют щелочной раствор гексацианоферрата (11) калия и черезфиксированное время измеряют значениеокислительно-восстановительного потенциала смеси, по величине которогосудят о значении биологического пот- Ъ ребления кислорода анализируемой е пробы.Изобретение относится к аналити-ческой химии, конкретно к способамопределения биологического потребления кислорода, и может быть использовано для анализа сточных и природных вод,Известен способ определения биологического потребления кислорода(БПК), согласно которому специальноподготовленную пробу наливают в трикислородные склянки, наполняя их досамого края так, чтобы не появлялисьпузырьки, и закрывают пробкой так,чтобы внутри не осталось пузырьковвоздуха. В одной из трех кислородных. склянок тотчас же определяют кислород. Оставшиеся две кислородныесклянки помещают в термостат в емкости с дистиллированной водой пробкамивниз, погружая горльпцками в воду,Склянки выдерживают в термостате втемноте при 20 С в течение 5 дн,За 0тем в обеих склянках определяют концентрацию оставшегося кислорода,Разница в концентрации кислорода ис 25ходной и после выдерживания и определяет БПК 1.Однако известный способ очень длителен (5 сут) и не может быть использован для оперативного управленияпроцессом очистки промышленных сточных вод,Целью изобретения является сокращение времени анализа.35Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения биологического потребления кислорода путем окисления анализируемой пробы перед окислением в анализируемую 40 пробу последовательно добавляют сульфат алюминия до рН 4,0-5,5 и полиоксиэтилен до его содержания в пробе 1-10 мг/л, удаляют образовавшиеся .взвешенные вещества, в осветленный 45 фильтрат добавляют щелочной раствор гексациацоферрата (1 Ц) калия, через фиксироваиное время в смеси измеряют значение окислительцо-восстановительного потенциала, по величине которо го судят о значении БПК анализируемой пробы.Отличительным признаком предлагаемого способа является то, что в ос 55 ветленный фильтрат добавляют щелочной раствор гексацианоферрата (П 1) калия с соотношением компонентов 1 О: 1 - 100: 1 при условии, что коццентрация ферроцианида не менее10 гэкв/л,Способ осуществляют следующим образом.Отбирают аликвоту анализируемойпробы сточной воды, опускают в негорН-метрические электроды и добавляют коагулянт (1 -ный раствор сульфата алюминия) до рН 4,0-5,5. Пробумедленно перемешивают в течение 12 мин и добавляют флокулянт (полиоксиэтилен). Пробу перемешивают и образовавшийся осадок удаляют пеннойсепарацией или отфильтровывают. Восстановительную емкость фильтрата определяют оксредметрическим методом,Для этого готовят раствор термодинамически обратимой окислительно-восстановительной системы (гексацианоферрат (1 П) калия в 1 н. щелочи).Составляют гальванический элемент:Платиновый Анализиру-КС 11электрод емая проба 1 АфСВ реакционную ячейку заливают эту систему и измеряют начальное значение окислительнЬ,-восстановительного потенциала (Е ). В ячейку вносят определенный объем анализируемого фильтрата и через 10 мин снова измеряют окислительцо-восстановительный потенциал (Е г ), Определяют разницу значений обоих потенциалов Е = Ео - Ел .10. Калибровочную кривую строят в координатах, где ось ординат - среднее значение БПК 5 из пяти параллельных проб исходной анализируемой воды, ось абсцисс - значение Е пробы, предварительно обработанной по предлагаемому способу. Значение БПК текущей пробы определяют .по данной калибровочной кривой.П р и м е р 1. Берут 100 мл промышленной сточной воды, например, сульфатцеллюлозцого производства, измеряют значение рН и 1 Е-ньпч раствором сульфата алюминия доводят рН до значения 4. Пробу медленно перемешивают в течение 2 мин и добавляют 0,5 мл 57,-ного раствора полиоксиэтиленаПосле медленного перемешивация в течение 5 миц образуются крупные хлопья осадка. Пробу с осадком переводят в цилиндр, дном которого является пористая мембраца (цапример, фильтр Шотта Р 3). Через мембрану подается воздух, осадок подцимается в пену и удаляется. ПриготавливаютСоставитель А.ШерТехред А,Ач Корректор М,Максимишинец Редактор Н,Джуган Заказ 6449/29 Тираж 822 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5Фили я ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 11122 на 1 н, МаОН раствор гексацианоферрата (1 П) калия с концентрацией 0,025 н,/0,0025 н. В ячейку заливают 40 мл этого раствора и измеряют Ео (368-372 мВ). Лалее в ячейку вводят 2 мл фильтрата пробы и включают секундомер, Через 10 мин снова измеряют значение потенциала Е " -1 о , Рассчитывают Е и по калибровочной кривой находят величину БПК 5Погрев О ность метода не превышает 5 Е.П р и м е р 2. Берут 100 мл промышленной сточной воды и раствором 1 -ного сульфата алюминия доводят значение рН до 5,5. Пробу медленно перемешивают в течение 1 мин и добавляют 4 мл 0,57.-ного раствора полиоксиэтиленаСмесь снова перемешивают в течение 2 мин и выпавший осадок отфильтровывают. Отбирают 2 мл фильт О рата и определяют его восстановительную емкость ( ЬЕл) аналогично примеру 1. Погрешность метода 7,5 Х.П р и м е р 3. Берут 100 мл промышленной сточной воды и раствором 1- 25 ного сульфата алюминия доводят рН до величины 3,9, Пробу медленно перемешивают. Коагуляция прошла только на 857 Остаточное количество трудноокисляемой органики привело к увеличению погрешности определения БЛК 5 на 227. Следовательно, величира рН коагуляции 3,9 не является оптимальной.П р и м е р 4, Берут 100 мл промышленной сточной воды и раствором35 68 41 Е-ного сульфата алюминия доводят значение рН до величины 5,6. Пробу мед-ленно перемешивают. Коагуляция непроизошла. Ошибка определения ЕПКИНвозросла до 907 Следовательно, величина рН 5,6 коагуляции не может бытьиспользована. П р и м е р 5. Берут 100 мл промьппленной сточной воды и раствором 1 Х-ного сульфата алюминия доводят рН до значения 5. Пробу медленно перемешивают в течение 1 мин и добавляют полиакриламид до концентрации 12 мг/л. Взвешенные удаляют. Погрешность определения БПК Б не увеличилась, однако имеет место перерасход дорогостоящего реактива без увеличения полезности. П р и м е р 6. Берут 100 мл промышленной сточной воды и раствором17.-ного сульфата алюминия доводят дозначения рН 5,0, Пробу медленно перемешивают в течение 1 мин и добавляют полиакриламид до концентрации;0,8 мг/л. Смесь снова перемешивают,выпавший осадок отфильтровывают.Раствор имеет сильную опалесценцию. Погрешность определения БПК 5 увеличиласьна 317, Следовательно, концентрация0,8 мг/л не является оптимальной.Изобретение позволяет существенносократить время определения БПК с5 сут. до 10 мин,