Способ получения алмазоподобных покрытий

(54)(57ДОБНЫХраспыле о тока повер щ и й ния ка технол осущес м" пен змы одл ения высокоокрытий на еских попыления еских и диэл утем катодно талл о ожкахрафита авлен 1 О-ложку, 00 К.Недо го способа явтельность.еским решеником извест изводтехн ляется низкаяНаиболее близки СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛ ИСТИЧ ЕСКИХРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВ Е Н НОЕ ПАТЕ НТН ОВЕДОМСТВО СССР(56) Авторское свидетельство СССРн 4 1.1 о 37, кл. с оВ 3 1/об, 1971,Стрельницкий В.Е., Падалка В,Г.,Вакула С.И. Некоторые свойства алма"зоподобных углеродных пленок, полученных при конденсации плазменногопотока в условиях использования высо 1кочастотного потенциала, Журнал технической Физики, т, 4 о, в 2, с. 377381, 1976. Изобретение относится к технологии получения высокопрочных износостойких покрытий в вакууме и может найти применение в машиностроении, станкоинструментальной промышленнос ти для упрочнения трущихся поверхно тей деталей и всех видов режущего и штампового инструмента. Известен способ итвердых алмазоподобн в магнитном поле при низко инертного газа - криптона 2 Па) но охлаждаемую подмеющую температуру ниже) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИАЗОПО ПОКРЫТИЙ, включающий катод ние граФита и конденсацию и леродной плазмы в вакууме н ость подложки, о т л и ч а л тем, что, с целью повыш ества покрытий и упрощения гии их получения, конденсац вляют импульсным потоком ко ванной бестоковой углеродно с плотностью 10 -10 см)8 9 жку электроизолируют. етению является способ,катодное распыление гранденсацию потока углеродно вакууме на поверхность под ем к изобрвключающиифита и ко й плазмы вложки.Однако указанный способ не обеспечивает требуемого качества пленок и сложен из"за необходимости подачи постоянного отрицательного потенциа" ла на подложку или ВЧ-потенциала для устранения электронного тока через пленку. Наличие же потенциала смеще" ния на подложке вызывает локальный разогрев пленки электронами, поступающими с подложки для нейтрализации ионов плазмы, что приводит к снижению качества покрытия за счет образования дефектов, нарушению сплошности, снижению микротвердости и т.д. Примене" ние ВЧ-поля для ускорения ионов угле 3 10703-6рода связано с необходимостью контроля злектросопротивления конденсата. При несоблюдении температурного интервала (особенно на острых кромках) сопротивление пленки уменьшается, что приводит к последующему неконтролируемому разогреву ее ВЧ-полем, Это приводит к отжигу конденсата,и отпуску закаленной инструментальной основы, на которую наносится алмазо- подобная пленка. Поскольку контроль электросопротивления покрытия в про" цессе ее образования является сложной технической задачей, то свойства покрытий, полученных известным способом, нестабильны.Кроме того, сравнительно невысокая плотность плазмы обусловливает необходимость проведения процесса.в сверхвысоком вакууме. При проведении процесса при давлении. выше 5 10Па качество покрытия ухудшается вследст" вие рос та концентрации примесей,Целью изобретения является повышение качества покрытий и упрощение технологии их получения.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения алмазоподобных покрытий, включающем катодное распыление графита и конденсацию потока углеродной плазмы в вакууме на поверхность подложки, .конденсацию осуществляют импульсным потоком компенсированной бестоковой углеродной плазмы с плотностью 1 Ов -10 см, с а подложку электроизолируют.Сущность изобретения состоит в том, что алмаэоподобные покрытия на металлических и диэлектрических подложках получают конденсацией плотных импульсных потоков бестоковой угле- родной плазмы с нейтрализацией Заряда ионов углерода на поверхности кон" денсата "холодными" электронами плаз" мы.Импульсный характер процесса кон" денсации, отличаоцийся длительными паузами (длительность паузы более чем в .10 раз превышает длительность раз" ряда), позволяет улучшить отвод тепла из зоны конденсации, что обеспечивает формирование алмазоподобных структур при более широком диапазоне темпера" . тур конденсации. Высокая плотность потОка плазмы в импульсе, приходящего на подложку (10 -16 щ см ,ч ), позволяет существенно снизить про- . центное содержание примесей в покрытии и таким образом снизить требования к рабочему вакууму (процесс осу" ществляется при давлении аргона 1 х510Па) без заметного снижения микротвердости и увеличения примесей впокрытии, что подтверждается исследованиями на электронном спектрометредля химического анализа (ЭСХА). Подложка изолируется от корпуса вакуумной камеры и электродов генератораплазмы, т.е. находится под потенциалом "плавания". При этом отпадает не,обходимость в применении ВЧ-генерато" 15 ра или иного устройства электроста-,тического ускорения ионов, Ускорениеионов плазмы осуществляется в межэлектродном пространстве импульсногогенератора, что позволяет исключить 2 О электростатическое ускорение ионов,приходящих на подложку, и. связанныйс этим дополнительный разогрев кон"денсата. Нейтрализация зарядов ионовуглерода на поверхности конденсата 25 осуществляется "холодными" электронами плазмы, В результате покрытиене подвергается воздействию электрических полейприводящих к нагреву иобразованию дефектов, Это позволяет 30 упростить технологический процесс эасчет расширения диапазона температурконденсации по сравнению с прототипом(с 20-50 С до 20-200 С). При этом ве"личина удельного электрического со"противления покрытия не влияет напроцесс конденсации, что существенноупрощает контроль и управление процессом. Таким образом, применениебестоковой плазмы позволяет устра О нить поступление на подложку быстрых"горячих" электронов и соответственноуменьшить нежелательное тепловое воздействие на конденсат.П,р и м е р 1. Для получения ал мазоподобных покРытий на образцах,изготовленных из закаленной углеро"дистой стали У 8полированные образцы промывают спиртом, закрепляют. наподложкодержателе в вакуумной каме-ре и электроизолируют. При давлении5 10"2 Па осуществляют ионную бомбардировку (травление) поверхностиподложки ускоренными ионами электродугового источника титановой плазмыпри энергии ионов. титана порядка 12 кэВ. Затем на подложки, находящиеся под плавающим потенциалом, нано"сят алмавоподобное покрытие путемраспыления графита и конденсации по10 Составитель Н, МаксимовРедактор О.филиппова Техред И.Иоргентал Корректор Н.Гунько Заказ 2373 Тираж .ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Иосква, В"35, Раушская наб д, 4/5ФФПроизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужород, ул. Гагарина, 161 тока плазмы углерода при следующих параметрах разряда: напряжение на конденсаторной батарее О = 200 В, емкость С = 2000 мкф, длительность разряда В = 0,5 мкс, частота следования импульсов 10 Гц. При этих параметрах скорость конденсации составляет 1,8 мкм ц-, цто соответствует плот" ности потока ионов на подложку 2 " к 10 см с . Температура подложки2при этом изменялась от 20 до 80 С.В конденсате не обнаружено графита и других примесей. Структура соответствует аморфному алмазу, микротвердость. достигает (8-10)10 З. кГсмм .П р и м е р 2. Для получения алмазоподобных покрытий на образцах из ситалла обработка образцов осуществ" лялась аналогично примеру 1. Полученные покрытия исследовались на прибо-. ре ЭСХА. Структура покрытия соответ- ствует стекловидному алмазу. Никро" твердость .(8-10) к 10 з кГс, мм , Примесей графита в пленке не обнаружено,П р и м е р 3. Для получения по-. коытий на режущем инструменте (концевых фрезах) инструмент промывают в ультразвуковой ванне с бензином и протирают спиртом, после чего закрепляют на вращающемся электроизолированном подложкодержателе. В течение70969 б1 мин осуществляют ионную бомбардировку фрез при давлении в камере 5 ф10 з Па и энергии ионов 1,5 кэВ. Впроцессе конденсации энергию ионовснижают до 100 эВ, а плотность потока плазмы до 6 10 ф см . с . Температура конденсации при этом изменя"лась в процессе нанесения покрытия. 1 О от 100 до 150 С. Толщина покрытия2 мкм, Исследования показали, цтостойкость концевых фрез с нанесеннымпокрытием повысилась в три раза.15 П р и м е р М. Нанесение алмазоподобного покрытия на передние. гранитвердосплавных пластинок осуществля".лось по технологйи примера 3. Параметры плазмы в зоне конденсации: 20 энергия ионов 150 эВ, плотность потока плазмы 1 10. смс , темпера"тура конденсации от 100 до 200 С.Толщина. покрытия 11 мкм. Испытанияпоказали что микротвердость покры" 25 тия более 8 .10 З кГс мм з, Повышениестойкости фреэ, оснащенных твердо"сплавными .пластинками с алмазоподоб"ным покрытием, по сравнению со стойкостью Фрез с неупрочненными пластин- ЗО ками превышает 3 раза.Алмазоподобные покрытия,.получен"ные во всех примерах, обладают высокой микротвердостью, хорошей адгезиеии высокой износостойкостью,