Способ определения ванадия

(71) Институт стандартных образцов Центрального научно-исследовательского института черной металлургииим. И.П.Бардина(53) 546.881:513.42.062 (088,8) (56) 1. Журнал аналитической химии, т.27, 1972, вып. 10, с. 1967-1971.2. Авторское свидетельство СССР и 6385118, кл. с 01 а Зуоо, 1978.(54) (57) способ опРеделения вднАдия, включающий перевод его в окрашенное соединение с органическим реагентом и последующую регистрацию спектрофото метрическим методом, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения селективности и воспроизводимос" ти определения, в качестве органического реагента используют бенэоилгидразон анисового альдегида и процесс ведут в среде 3,0-1,5 И серной и 1,0"3,0 И фосфорной кислот.965 растворимый в цетоне, спирте и раство. рах минеральных кислот 1 1033Изобретение относится к аналитйцес.кой химии, а именно к способам определения ванадия.Известен способ определения ванадия, включающий перевод его в окрашенное соединение с органическимреагентом сульфонитразо и последующуюрегистрацию спектро 4 отометрическимметодом (,1 1 .Однако указанный способ неселективен, так как определенно мешаюттитан и другие элементы,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ опре. деления ванадия, включающий переводего в окрашенное соединение с органи-,ческим реагентом бензальгидразидомбензойной кислоты и последующую регистрацию спектрофотометрическим 20методом 2 1 .Однако известный способ неселективен: определению мешает присутствие 100-кратных количеств железа,1 О-кратных молибдена и меди, Устранить их мешающее влияние различнымимаскирантами не удается. Поэтомунеобходимо дополнительные операциипредварительного отделения меди имолибдена,Кроме того, большим недостаткомв работе является использование боль.ших количеств изопропилового спирта,а также то, что определение ванадияведут в солянокислой среде, при этомпятивалентный ванадий частично восста.навливается до ванадия (Ч), а окисление ванадия. (1 Ч) марганцевокислымкалием происхожит неполностью, чтовлияет на воспроизводимость реэультатов. 30 Цель изобретения - повышение селективности и воспроизводимости определения.Поставленная цель достигается тем, 45 что согласно способу определения ванадия, включающему перевод его в окра шенное соединение с органическим ре- . агентом и последующую регистрацию1спектрофотометрицеским методом, в ка чества органического реагента используют бенэоил-гидразон анисового альдегида и процесс ведут в среде 3,0- Й,5 М серной и 1,0-3,0 М Фосфорной кислот, 55Реагент бенэоил-гидраэон анисового альдегида (БГАА) представляет собой белый кристаллический порошок, хорсшо Сущность предлагаемого способа:заключается в том, цто при взаимодействии ванадия (Ч) в сернофосфорнокислом растворе с БГАА образуетсяжелтый комплекс с й ,= 309 нм и= 5,3 о 10Изучение условий образование окрашенного комплексного соединения ва 1надия с БГАА показало, цто оптимальными условиями являются растворы,содержащие 3,0-4,5 И и, серную и1,0-3,0 И фосфорную кислоты и 105 кратный избыток реагента. Стали исплавы наряду с ванадием содержатжелезо, хром, вольфрам и другие элементы, такие материалы не растворяютсяв одной Фосфорной кислоте. Для переведения таких материалов в раствор не.обходимо использовать серную кислоту.Применение фосфорной кислоты позволяет повысить селективность определения в присутствии железа и вольФрама,При концентрации серной кислотыменее 2,5 М и более 4,5 М наблюдаетсянеполный выход комплексного соединенияванадия с БГАА и плохая воспроизводимость результатов анализа. В интервале3,0-4,5 М - максимальный выход и хорошая воспроизводимость,При концентрации фосфорной кислотыменее 0,9 М происходит неполное образование комплексного соединения, винтервале 1,0-3,0 М наблюдается полный выход, Увеличивать концентрациюфосфорной кислоты выше 3,0 не следует,так как при Лкомплекса (390 нм)происходит светопоглощение фосфорнойкислоты еН р и м е р, Проводят определениеванадия в сплавах состава, Ф: хром1,5; никель 1,1; вольфрам 0,8; молибден 2,0; медь 2,0; марганец 1,0;основа - железо.К навеске сплава прибавляют 5 млНРО+(пл. 1.70 г/см ) и 30 мл Н 250,(1:1) и растворяют при умеренномРаствор переносят в мерную колбунагревании. После полного растворениявместимостью 100 мл.навески прибавляют НМО (пл. 1,40 г/ Аликвотную часть 10 мл, содержа"/ем) до прекращения вспенивания и Ы щую (30-100 мкг ванадия), помещают визбыток 5 капель, Раствор кипятятмерную колбу вместимостью 50 мл, прин затем упаривают до паров Н 50 . бавляют 1,5 мл Н РО (пл. 1,70 г/см 231Стакан оклавдают, оннвают стенкй ста 20 нл Н 220 В 11:11, Оавбавляют водой,кана водой и вновь выпаривают до до 40 мл, перемешивают и охлаждают.паров НЬО+, Соли растворяют в 70 мл К охлажденному раствору прибавляютводы. Раствор кипятят. К охлажденному 1 о 5 мл 0,04 м спиртово-сернокислого растраствору (12 С) прибавляют по каплям вора БГАА.Подготовку раствора к фотометО, 1 н раствор КИп 0,0. одновременно в рированию проводят одновременно вдвух. двеатри пробы до устойчивой розовой , трех пробах, Содержание ванадия опредееокраски в течение 2 мин, не допуская ляют по стандартному раствору, проведенизбытка КИп 0,1. ному через все стадии анализа.Использование предлагаемого споюЗатем прибавляют 0,2 мл йай 02 соба позволяет повысить селективностьСоставитель Т.ЖуковаРедактор А.Власенко Техред Т.фанта Корректор Ю.Накаренкою а е ааааа ю е юаеа а Заказ 5616/48Тираж 873 . . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1130352 Иосквав Ж, Раушская наб д, 4/5 ю юе филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4