Способ определения уксусного ангидрида

.,Яц 1012128 А СОЮЗ ССОЕТСНИХйййййййййРЕСПУБЛИК ЗОВ С 01 Н 31/08 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯй йййййййййй йййДЕйййййййй(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УКСУСНОГО АНГИДРИДА путем обработкианализируемой пробы избнтвом раствора анилина, о т л и ч а ю щ и й -с я тем, что, с целью обеспечения возможности определения примеси уксусного ангидрида в смеси скапроновые ангидридом, полученнуюпосле обработки смесь растворяютв зтаноле и подвергают тонкослой-ной хроматографии в системе подвижных растворителей. ГОСУДа СТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЗФ(71) Ордена Трудового КрасногоЗнамени химико-фармацевтическийзавод АкрихинРастворитель Значения В тттттт Анилин Ацетани- Анилид лид капроновой кис- лоты ХлороформэтилацетатИзобретение относится к аналитической химии, в частности к способам анализа уксусного ангидрида при совместном присутствии с другими ангидридами.5В синтезе .лекарственного сред" ства оксипрогестерона капроната в качестве сырья используется капроновый ангидрид, получающийся при взаимодействии капроновой кислоты и уксусного ангидрида, примесь которого влияет на качество капронового ангидрида.Известен способ определения смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты путем титрования анализи- .15 руемой пробы избытком щелочи с последующим титрованием кислотой в присутствии фенолфталеина Г 13. Недостаток способа состоит в невозможности его использования для "определения в смеси с капроновым ангидридом.Наиболее близким по технической сущности и достигаемьм результатам является способ определения ангидри дов, в том числе уксусного ангидрида, путем обработки анализируемой пробы избытком раствора анилина с последукщим титрованием полученной смеси раствором гидроокиси ба рия 12.Недостатком способа является невозможность определения уксусного ангидрида в смеси с капроновым ангидридом. 35Цель изобретения - обеспечение воэможности определения уксусного ангидрида в смеси с капроновым ангидридом.Поставленная цель достигается тем,40 что согласно способу определения уксусного ангидрида путем обработки анализируемой пробы избытком раствора анилина, растворения полученной после обработки смеси в этаноле . 45 с последукщим разделением тонкослойной хроматографией в системе подвижных растворителей, полученную после обработки смесь. растворяют в этаноле и подвергают тонкослойной хроматографии в системе подвижных растворителей.Сущность способа заключается в том, .что анализируемую пробу капронового ангидрида, содержащего уксусный ангидрид, обрабатывают избытком раствора анилина (130), после чего образовавшиеся анилиды капроновой и уксусной кислот растворяют в этаноле. Полученный раствор наносят на хромато. графическую пластинку фСилуфол 60 УФф, которую помещают в камеру, содержащую смесь подвижных растворителей. В качестве смеси растворителей используют смеси хлороформа-этилацетата (8 г 2), хлороформа-эфи-ь 5 ра (82), гептанатацетона (64), че" тыреххлористого углеродатэтилацетата (7 г 3). После обработки смесью подвижных растворителей хроматографическую пластинку подсушивают, после чего сравнивают интенсивность окт раски пятна ацетанилида с интенсивностью окраски свидетеля в ультрафиолетовом свете при 254 н,КЗначения В при использовании различных растворителей для образовавшейся смеси продуктов приве- девы в таблице. Содержание примеси уксусного ангидрида (вес.Ф) в капроновом рассчитывают по формуле где б - найденное количество примеси ацетанилида, мкг; с - количество нанесенногона хроматограмму раствора, в пересчете на растворенную пробу, мкг; Р " фактор пересчета ацетанилида в уксусный ангидрид,Равный 0,7553.Чувствительность способа - 15 мкг/мл уксусного ангидрида, точность определения соответствует 94".97 от теоретического содержания уксусного ангидрида.П р и м е р .Пробу (1,02 г),содержащую 98,04 вес.В капронового ангид1012128 рида и 1,96 вес. уксусного ангндр помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и приливают 0,50 г аннлина (130 от теоретического крлнчест-ва). Образовавшиеся в результате реакции анилиды уксусной и капроновой кислот растворяют в этаноле и доводят раствор в мерной колбе этанолом до метки. На линию старта пластинки фСилуфол УФнаносят 0,01 мл полученного раствора, что соответствует содержанию исходных 100 мкг капронового ангидрида и 2 мкг уксусного ангидрида.Рядом, в качестве свидетеля, наносят 0,01, 0,02 мл (1,2 мк) 0,01 и 0,01, 0,02 мл (3;,. 6 мкг) 0,03 раствора ацетанилмда в этаноле.ПластинКУ с нанесенными пробами пом щают в хроматографическую камеру, . куда предварителько за 40 мин до разделения наливают систему подвижных растворителей хлороформ,этилацетат (8:2). Когда фронт растворителя проходит 15 см,хромато грамму извлекают иэ камеры, подсушивают на воздухе до исчезновения запаха растворителей и просматривают в УФ свете при 254 нм, срав нивая пятна свидетеля с пятном примеси на одинаковом с ними уровне в анализируемой пробе.. Содержание примеси уксусного ангидрида(вес.) рассчитыв"пот по ФормулеХ -4 в 0,755 Э 1,85102 ида ангидрида и 3,85 вес. уксусного ангидрида помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и приливают 0,7 гакилина. Образовавшиеся в результате5 реакции анилиды уксусной и капроновойкислот растворяют в этаноле и доводят раствор в мерной колбе этаноломдо метки, На линию старта пластинки,Силуфол УФф .наносят 0,01 мл10 .полученного раствора,что соответствует содержанию исходных 100 мкг капронового ангидрида и 4 мкг уксусного ангидридаРядом, в качестве свидетеля, на"носят 0,01)0,015 мл (4,6 мкг) 0,04и 0,01,0015 мл (5,7,5 мкг) 0,05растворов ацетанилнда в этаноле.Пластинку с нанесенными пробамипомещают в хроматографическую камеру,куда предварительно за 40 мин доразделения наливают систему подвижных растворителей хлороформ-этилацетат (8:2) или хлороформ - эфир(8:2), или гептан - ацетон (6:4),или четыреххлористый углерод - этил 25 ацетат (7:3)Когда фронт растворителя проходит15 см, хроматограмму извлекают изкамеры, подсушивают на воздухедо исчезновений запаха растворите 30 лей и просматривают в УФ свете при254 нм, сравнивая пятна свидетеляс пятном примеси на одинаковомуровне в анализируемой пробе,Находят 94,38 Вес. от теоретического содержания уксусного ангидрида в капроновом ангидриде.. Таким образом, предлагаемый спо,соб позволяет определить примесь ; уксусного ангидрида в капроновом ангидриде до 4,8 с точностью ,+95 вес. от ее теоретического количества. Таким образом, находят 94,35 вес от теоретического содержания ук 1 сусного ангидрида в капроновом ангидриде.П р и м е р 2. Пробу (1,04 г), содержащую 96,15 вес. капронового Заказ 2751/54 Тираж 871 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5