Способ заполнения колонн для жидкостной хроматографии

%и ГОС ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИН АВТОРСКОМУ СВИДЕПЛЬСТВУ олоннулотне- .нта,о, ссв сорбе ем, чтмеханичелоя осу ением часй с конечорый пода- температуая ни рем.итетайа РгСо 3 цвГ ли Фаютовлениеи жидкостигой жидкостью.3. Спв щ и йний сусле об по п.1, о т л и ч ая тем, что при приготозии жидкость нагревают Н ОЛО клв е УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ 1 ТЮ(56) 1, Энгельгардт Х. Жидкосхроматография при высоких давлИ., фИир", 1980, с. 48.2. Луговик Б,А. Жидкостнаяматография под высоким давленТомск, Иэд-во Томского универ1978, с. 59.3. Опдег"Рогоць 5 1 са К.регй 1 еь апд Оье аа 5 цррогй о39 цд СЬгощаодгарЬу, Е 1 ьец 3Меи дог 1 с, 1979, р. 157 (протот(54)(57) 1. СПОСОБ ЗАПОЛНЕНИЯДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОИАТОГРАФИИгющии приготовление суспензии с та в жидкости, введение,еепод давлением и механичес:ние конечного слоя столбао т л и ч а ю щ и й с яцелью упрощения Способа,кое уплотнение конечногоществлявт лркальным охлаждти жидкости, контактирующным слоем сорбента, на коют давление до достиженияры застывания.2. Способ по п.1, о то- щ и й с я тем, что пригои суспенэии проводят в однои уплотнение проводят друИзобретение относится к жидкостной хроматографии и может быть использовано для приготовления высокоэффективных колонн для жидкостной хроматографии.Известен способ заполнения колонн для жидкостной хроматографии, включа- ющий приготовление устойчивой суспензии гранул сорбента в дисперсионной среде, плотность которой близка к плотности сорбента, .с последующим прокачиванием суспензии в колонну под высоким давлением 1.Известен способ заполнения колонн, включающий приготовление устойчивой суспенэии сорбента в диспврсионной .15 среде с:высокой вязкостью и прокачивание этой суспензии через колонну, нижняя часть которой снабжена Фриттой Г 21Наиболее близким к изобретению яв-, 20 ляется способ заполнения колон, вклю" чающий приготовление суспенэии, введение ее в колонну иод давлением, и механическом уплотнении конечного слоя столба сорбента давлением Г 31.25Однако плунжер,-используеьвй для уплотнения, и внутренняя поверхность колонны должны быть тщательно прошлиФованы друг от Фруга, что затрудняет приготовление таким способом колонн с диаметром, меньшим 4 мм. Получение высокой чистоты внутренней поверхности трубок малого диаметра за" труднено. Реализация способа прототипа предполагает использование сложныхЗ 5 конструкций колонн, Все это обусловило, то, что обеспечивающий высокую плотность упаковки частиц способ прототипа не получил распространения.Белью изобретвния является упрощение способа заполнения колонн.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу заполнения хроматографических колонн, включающему приготовление,суспенэии, введение ее в колонну и под давлением механичес ком уплотнении конечного слоя столба сорбента давлением, механическое уплотнение конечного слоя осуществляют локальным охлаждением части жидкости, контактирующей с конечным слоем сор бента, на который подают давление До достижения температуры застывания.1При этом суспензию могут приготовить в одной жидкости, а уплотнение проводят другой жидкостью.55При приготовлении суспензии жидкость нагревают.Суспензии можно получать двумя способами. В первом варианте можно первоначально использовать дисперси-,60 онную среду с низкой вязкостью, например, ацетон, спирты, воду и т.д., а затем заменять,их путем градиентного прокачивания более вязкой жидкостью, например, глицерином или высши ми олефинами, твердыми при нормальных условиях ( в последнем случае форколонну, кудазакачивают диспврсионную жидкость, а затем жидкость для дополнительного уплотнения, первоначально следует держать при повышенной температуре, а затем охлаждать).Во втором случае можно использовать или жидкость с малой вязкостью при комнатной температуре (можно использовать подогрев и значительной вязкостью в охлажденном состоянии затвердевающую при достаточном охлаждении).Нагрев суспенэии в ходе заполнения колонны имеет два существенных преимущества: в нагретой жидкостипроисходит интенсивное перемешивание пристеночных и центральных слоев, в результате чего ламинарный режим течения переходит в переходный турбулентный) и равномерность упаковки в поперечном сечении колонны возрастает, подбор температурных коэффициентов линейного расширения материаласорбента и материала колонны поэволяет осуществлять термическую усадку стенок колонны после ее охлаждения, что дополнительно уплотняет насадку. Пределы нагрева определяются термической стабильностью используемыхсорбентов и реакционной способностьюсистемы сорбентдисперсиоуная среда. Таким образом, в предлагаемом способе сочетаются возможности и зкспрессность суспензионного методазаполнения и возможности способа прототипа, обеспечивающего максимально плотную упаковку сорбента. В методе, можно испольэовать обычные аналитические и препаративные колонны.В ходе заполнения обычным суспенэионным способом используют избыток сорбента, поскольку к концу заполнения верхние слои столба сорбента остаются относительно рыхлыми по сравнению с нижними слоями. Для того, чтобы упаковка частиц сорбента по всей длине столба была равномерной, избыток сорбента должен составлять 25-50 количества сорбента в самойколонне. В предлагаемом методе такой избыток не превышает 5-10 благодарядополнительному уплотнению. Если заполнение колонны разбавленной суспен-эней проводят при комнатной температуре, то дополнительное уплотнение целесообразно проводить при повышенной температуре корпуса заполняемой колонны для получения максимальной плотности упаковки после охлаждения корпуса колонны.В таблице представлены сочетания следующих параметров процесса: размеры колонны, сорт сорбента и размер Фракции-, температура колонны в момент заполнения и при доуплотнении, теипе,1012129 предполагает использование специфйческой дисперсионной среды, а конфигурация колонны - гидродинамическийрежим заполнения, то параметры заполнения колонн решаются чаще всегов каждом конкретном случае. ратура форколонны при заполнении и . при доуплотнении, дисперсионная сре,да и жидкость для доуплотнеиия, полученное значение высоты, эквивалентной теоретической тарелке ВЭТТ. Поскольку практически каждый иэ сорбентов Давление Температурапри заполнении и доуплотнении,ф.с Сорбент, Фракция, мкм Вязкость 1 спз.ло. В случае стекл пользуют внешнее хоту внутренней п вирают такой, чтоб происходило измел Охлаждение жидкости для доупаковки (доуплотнения) проводят жидким азотом. В качестве материала колонн используют нержавеющую стапь ОХ 118 Н 12 Б и Х 18 Н 10 Т, кварц, молнбденовое стек-.СоставительРедактор М.Товтин Техред К.Иыц однеента" В.Сизововьо Коррек р О.Била Заказ 2751/54 Тираж 871 ВНИИПИ Государственного комите по делам изобретений и откры 113035, Москва, Ж, Раумскаяодписнсе СССР аб., д.4 5,.Проектная, 4 илиал ППП фПатентф,.г.ужгород Жидкостьдля наполнениядоуплотнения Колонна (диаметрдлина,мм апри заполнении ипротиводавленне.Чиоверхности колонны при доуплотненииьченне гранул сорб