Способ получения лигнанов для производства коньяка

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК у 59 С 12 Н 1 22 САНИЕ ИЗОБРЕТ СК КА ева,овательноградар институт отделеаМ 7, 262 а Л.Д., весины я Сибир окиси алюороформ5 е е ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Грузинский научно-исследский институт садоводства, виства и виноделия и Иркутскийорганической химии Сибирскогония АН СССР(56) 1. Вгуказ ,Н., СагпЬс йНоаге Тет,гаЬедгоп, 1959,2. Леонтьева В.Г., МодоновТюкавкина Н.А. Лигнаны из дреАЬ 1 ез з 1 Ь 1 г 1 са 2 едеЬ. Известиского отделения АН СССР, 1974вып. 4, с. 158-160.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИГНАНОВ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА КОНЬЛКА, включающий экстракцию исходного сырья химическим растворителем и фракционирование экстракта в присутствии сорбента с последующим упариванием выделенных фракций, о т л и ч а ю щ и й с я тем что, с целью упрощения процесса, сни" жения себестоимости целевого продукта и расширения сырьевой базы для его получения, в качестве исходного сырья используют стружки или опилки древесины дуба, а фракционирование экстракта ведут в присутствииминия бинарной системой хлметанол в соотношении 951010117 1Изобретение огносится к области пищевой промышленности, преимущественно к способу получения лигнанов - биологически активных веществ что обусловливает возможность их приме нения для повышения качества коньячных спиртов и, в конечном счете, улучшения букета, вкуса и диетических свойств коньяка.Известен способ получения лигнанов 0 из ядровой древесины Родосагруз зр 1- сасцв включающий экстрагиравание ее метанолом, бензином, бензолом, эфиром, хлороформом, этилацетатом, бутанолом с последующим экстраГированием раст вором НаНСО На 2 ГО и 024- и Й-ной йаОН и упарйвание Г "1. еНаиболее близким к предложенному по техническому решению является способ получения лигнанов для производ ства коньяка, включающий экстракцию исходного сырья химическим раствори" телем и Фракционирование экстракта в присутствии сорбента с последующим упариванием 1 2 1. 25Согласно известному способу лигнаны получают путем экстрагирования дре. весины пихты сибирской АЬез з 1 Ьг 1 а ,1.едеЬ ацетоном в течение 10 дней при, неоднократной смене растворителя.Экст" З 0 рактивные,вещества растворяют в ацето. не, смешивают с целитом Си проводят Фракционирование путем обработки растворителями и выделения колоночной хроматографией на силикагеле КОК, импрегнированном 24-ным метабисульфитомо35 натрия. В качестве элюентов используют бинарные системы,.Недостатком известного способа яв" ляется дороговизна целевого продукта и большая трудоемкость.40Цель изобретения - упоощение процесса, снижение себестоимости целевого продукта и расширение сырьевой базы для его получения.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения лигнаноь для производства коньяка, включающему экстракцию исходного сырья химическим растворителем и фракционирование экстракта в присутствии сор бента с последующим упариванием выделенных Фракций, в качестве исходного сырья используют стружки или опилки древесины. дуба, а Фракционирование экстракта ведут в присутст вии окиси алюминия бинарной системой хлороформ ," метанол в соотношении 95:5. 2Предлагаемый способ осуществляютследующим образом.Стружки или опилки древесины дубаэкстрагируют ацетоном при 30-350 С,Ацетон отгоняют, затем экстракт смешивают с окисью алюминия в соотношении 1:3 и проводят его Фракционирование на колонке с окисью алюминиябинарной системой хлороформ ; метанол в соотношении 95:5, Полученныйэлюат сгущают под вакуумом до отгонки растворителя, растворяют его в горячей воде и упаривают до содержаниясухих веществ 80-934.П р и м е рБерут 10 кг дубовойстружки или опилок, помещают в экстрактор-перколятор и заливают 100 кгацетона, На следующий день ацетоновыйэкстракт сливают, отгоняют при 40 Си высушивают в вакууме при 0,7 ммрт,ст. Отогнанный ацетон (80 кг у снова заливают в экстрактор, на третийдень повторяют то же самое. На третьей стадии используются 70 кг ацетона. Экстракцию проводят при 35 С. Поолученную массу после отгонки растворителя смешивают с окисью алюминия1:3 ), Далее проводят Фракционирование на колонке с окисью алюминия( 1:20 ). Элюацию проводят системойхлороформ : метанол 1,95:5 ). Полученный элюат сгущают в вакууме при 40 С,давлении 0,7 мм рт,ст, до отгонкирастворителя, затем растворяют в горячей воде и сушат в распылительнойсушилке РЯСсо скоростью подачи8 л/ч и концентрацией высушиваемогоэкстракта 8-10. Полученный препаратсодержит 92-934 сухих веществ. Сгущение экстракта можно производить ибез распылительной сушилки: до концаотгоняют растворитель в вакуум-циркуляционном выпарном аппарате при 4050 С, давлении 0,7 мм рт.ст, и получают густую массу с содержанием сухих веществ 80-853Из взятых 10 кг дубовой стружкиполучают 200 г ацетонового экстракта,т.е. 23 от веса абс. сухой. древесины,и 120 г суммарного препарата лигнанов, что составляет 12 Ф от весаабс. сухой древесины. Процентное содержание отдельных лигнанов от весасуммарного препарата лигнанов составляет,Лиовил 10,5Оксиматаирезинол 13,4Цинорезинол 12,010101Оливил 11,4Ларициреэинол 9,5Иатаирезинол 8,2Секоиэоларициреэинол 7,3Изоларициреэинол 5,8Эудисмин 4)4Предложенный способ позволяет упростить процессисключение много 17 4стадийной экстракции сокращает процесс получения с 35-40 до 10- 12 дней),снизить себестоимость целевого продукта за счет использования дешевойи доступной окиси алюминия вместо импортного селикагеля с 3,5 до 1,6 руб.на 1 г лигнвнов, а также расширить сырьевую базу для егополучения.Составитель Л. Пашининаддщубр Д Вддцдрщя дхррд 5.Харитончик Корректор И ЩарошиЗаказ 2108/13 Тираж 521 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Иосква ЖРаушская наб. д, 4/5ШФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,