Способ получения дубильного экстракта из таннидсодержащего сырья

17088 СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) СЗО РЕТЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Белорусский технологический институт им. С;М. Кирова(56) Авторское свидетельство СССР 1 Ф 162911, кл, С 14 С 3/00, 1962. -Авторское свидетельство СССР М 1051128, кл. С,1 4 С 3/00, 1982.Френкель П.Я. и др. Облагораживание дубильных корневых соков методом ионного,. обмена - Кожевеннообувная промышленность, 1960, с. 28-30.Коноваленко П.С. Очистки и осветление дубовых экстратов. - Известия, ЦНИКП 1932, М 4, с. 20-30,Изобретение относится к дубильно-экстрактовой промышленности, а именно кусовершенствованию способа получения дубильного экстракта, который используется при выделке (дублении) кож.Известен способ получения дубильного экстракта, который предусматривает применение в качестве экстрагирующего вещества бисульфита или сульфита аммония с целью облагороженных растительных экстрактов.Недостатком способа является высокое содержание нетаннидов в дубильном экстракте, что приводит к снижению его доброкачественности, Кроме того, применение бисульфита или,сульфита аммония вызывает коррозию аппаратуры и выделение сернистого газа в окружающую среду.1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДУБИЛЬНОГО Э КСТРАКТА ИЗ ТАН НИДСОДЕ РЖАЩЕ ГО СЫРЬЯ(57) Изобретение относится к дубильно-экстрактовой промышленности и позволяет повысить доброкачественность дубильного экстракта. В способе получения дубильного экстракта из таннидсодержащего сырья, включающем экстрагирование таннидов горячей водой, очистку диффузионного сока полимерным реагентом, отделение осадка и концентрирование сока, в качестве полимерного реагента используют продукт конденсации дициандиамида с формальдегидом и уротропином в количестве 30- 200 мг/л. 1 табл. Известен также способ получения дубильного экстракта, преимущественно дубового, путем экстракции таннидов иэ древесины питательной водой с рН 5,6-6,3 в присутствии пирофосфата натрия в количестве 0,8-1,5 от массы древесины, Способ обеспечивает повышение выхода таннидов за счет увеличения глубины экстрагирования сырья в присутствии соли.Недостатком способа является то, что одновременно происходит повышение содержания нетаннидных примесей в диффузионном соке, В результате доброкачественность экстракта повышается не более, чем на 2,7 от,ф,Известен способ получения дубильного экстракта, в котором диффузионный сок подвергается ионообменной очистке с по 1708854следующим концентрированием, В результате таннидность экстракта повышается на6 отн, и доброкачественность на 4-5 единиц,Недостатки способа - низкая ионообменная емкость смол и необходимость ихрегенерации. При этом для регенерации катионита в водородной форме используетсясильно агрессивная соляная кислота. Прииспользовании катионита в й Н 4 или йа+. 10формах доброкачественность сока практически не изменяется. Кроме того, приводородной форме катионирования в соках. образуется сернистая кислота, а при работес аммонийной формой - сульфат аммония,Образование этих соединений приводит квыделению сернистого газа а окружающуюсреду и коррозии аппаратуры.Наиболее близким к изобретению является способ получения дубильного экстракта из таннидосодержащего сырья,включающий экстрагирование таннидов горячей водой, очистку диффузионного сокавведением альбумина с отделением осадкаи последующее концентрирование сока,Очистка сока осуществляется следующим образом. В диффузионный сок, охлажденный до 40 С, при перемешиваниивводят раствор альбумина в количестве 2,99,3 см /л, затем нагревают до 70 - 75 фС. После этого охлаждают и отстаивают в течение24-48 ч при 22 С,При нагревании до 70 С белок сворачивается, выделяется в форме хлопьев и осаждается, увлекая за собойтруднорастворимце и суспендироаанныечастицы. Способ обеспечивает практическиполное извлечение нерастворимых веществдиффузионного сока.Недостатком способа является сниже. ние доброкачественности диффузионногосока в связи с тем, что альбумин. наряду снетаннидами, связывает и танниды диффузионного сока. При этом потери таннидовсоставляют 5-18 в зависимости от дозыальбумика.Цель. изобретения - повышение доброкачественности дубильного экстракта,Поставленная цель достигается тем, чтов способе получения дубильного экстрактаиз таннидосодержащего сырья, включающем экстрагирование таннидоа горячей водой, очистку диффузионного сокаполимерным реагентом, отделение осадка,последующее концентрирование сока известным методом, а качестве полимерного реагента используют продукт конденсациидициандиамида с формальдегидом и уротропином ДЦМ) в количестве 30-200 мг/л. Продукт конденсации дициандиамида с формальдегидом и уротропином выпускается в промышленных масштабах (ГОСТ 9442- 76, 23174-78) как "Вещества текстильно-вспомогательные" и применяется а качестве закрепителя при окраске тканей. ДЦМ представляет собой сиропообразную жидкость. содержащую 50 - 58 основного вещества.Преимуществом этого реагента (ДЦМ) перед альбумином состоит в более высокой эффективности очистки дубильного экстракта от нетаннидных примесей без потерь таннидов, что обеспечивает повышение доброкачественности продуктаТемпература диффузионного сока, при которой осуществляется осаждение коллоидных веществ, определена условиями его получения, так как при 70 - 90 С диффузионный сок поступает из диффузионного отделения на стадию концентрирования.Предельные дозы обработки диффузионного сока ДЦМ (30-200 мг/л) в расчете на основное вещество) обусловлены следующими причинами, При дозе ДЦМ менее 30 мг/л эффективность осаждения коллоидов уменьшается вследствие недостатка реагента для снижения устойчивости системы и его применение неэкономично. Превышение дозы ДЦМ более 200 мг/л вызывает потери таннидов всвязи с тем, что наряду с нетаннидами реагент связывает и танниды диффузионного сока. В результате повышения доброкачественности экстракта не происходит. П р и м е р 1, Диффузионный сок получаютобработкой дубовой щепы горячей аО- дой по типовой промышленности технологии. Содержание таннидов в диффузионном соке определяют по методу, основанному на окислении дубильных веществ перманганатом калия. Диффузионный сок содержит 13,6 г/л таннидов и имеет доброкачественность 45,1. Температура сока 80 С, Получают дубильный экстракт следующим образом. При непрерывном перемешивании в диффузионный сок вводят ДЦМ в виде 1-ного водного раствора а количестве 90 мг/л и перемешивают в течение 10 мин. Выпавшие в осадок коллоидные вещества отделяют центрифугироаанием (центрифуга ОСМУХЛ 4. 2, число оборотов в 1 мин 2000, время фуговки 1-2 мин) или другим известным способом, Полученный осадок высушивают до постоянной массы.при 104 С, Масса выпавших в осадок коллоидоа составляет 20 г/л, доброкачественность экстракта 48,4, т.е. повысилась на 7,3 отнПотери таннидов,от исходного со- держания Нет Нет 2,2 Нет Нет Нет 9,6 7,3 2,0 7,1 6,0 2,9 0,0 0,0 2,00 0,60 1,691,70 0,8 0,08 2,7 80 80 80 70 90 80 80 ДЦМ, 90 ДЦМ. 30 ДЦМ, 200 ДЦМ, 90 ДЦМ, 90. ДЦМ; 20 ДЦМ, 220 Альбумин, 9,3 см /л Альбумин, 3.9 см /л 1 2 3 4 5 6 7 Прототип 14,1 7,0 70-2,7 -1,4 2,6 5,2 70 П р и м е р 2. Выполняют аналогично примеру 1, но в исходный диффузионный сок вводят ДЦМ в количестве 30 мг/л. Масса выпавших в осадок коллоидов составляет 0,6 г/л, доброкачественность экстракта пов:.цается на 2,0 отнП р и м е р 3. Выполняют аналогично примеру. 1, но в исходный диффузионный сок вводят ДЦМ в количестве 200 мг/л, Масса выпавших в осадок коллоидов составляет 1,9 г/л. доброкачественность возрастает на 7,1 отн Однако в этом случае имеют место потери таннидов (2,2 от их исходного содержания).П р и м е р 4. Выполняют аналогично примеру 1, но в исходный диффузионный сок при 70 ЯС вводят ДЦМ в количестве 90 мг/л. Масса выпавших в осадок коллоидов составляет 1,7 г/л, доброкачественность экстракта повышается на 6,0 отнП р и м е р 5. Выполняют аналогично примеру 1, но в исходный диффузионный сок при 90 ОС вводят ДЦМ в количестве 90 мг/л. Масса выпавших в осадок коллоидов составляет 0,8 г/л, доброкачественность экстракта повышается на 2,9 отнП р и м е р 6 (запредельное значение дозы ДЦМ). Выполняют аналогично примеру 1, но в исходный диффузионный сок вводят ДЦМ в количестве 20 мг(л. Масса выпавших в осадок коллоидов составляет 0,08 г/л, доброкачественность экстракта не изменяется и состзвляет 45,1 отнП р и м е р 7 (запредельное значение). Выполняют аналогично примеру 1, но в исходный диффузионный сок вводят ДОМ в количестве 220 мг/л, Масса выпавших в осадок коллоидов составляет 2,7 г/л. Однакоимеют место потери таннидов, в связи с чемдоброкачественность экстракта не изменяется и составляет 45,1 отнПо способу прототипа (использование5 альбумина) при очистке диффузионного сока с содержанием тзннидов 21,0, доброкачественностью 62,3 максимальноеколичество осадка составило 7,0 г/л. Однако при этом теряется 14,1 таннидов, а до 10 брокачественность уменьшается на 2,7отн Минимальные потери таннидов 5,2- обеспечиваются при осадке 2,6 г/л,При этом доброкачественность экстрактасоставляет 61,4 отн т.е. уменьшается на15 1,4 отн.,Результаты сведены в таблицу.Таким образом, .предлагаемый способпозволяет повысить доброкачественностьдубильного экстракта на 2-7 отн. за счет20 удаления коллоидов нетаннидного характера путем их селективного осаждения из диф, фузионного сока. Формула изобретения 25 Способ получения дубильного экстракта из таннидсодержащего сырья, включающий экстрагирование таннидов. горячей водой, очистку диффузионного сока полимерным резгентом. отделение осадка и по следующее концентрирование сока, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения доброкачественности дубильного экстракта, в качестве полимерного реагента используют продукт конденсации дициандиамида 35 с формальдегидом и уротропином в количе- .стве 30 - 200 мг/л.