Способ определения тиоанимидов карбоновых кислот с -с

СОЮЗ СОВЕТСКИСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК ОСУДАРС ПО ДЕЛА РЕТЕНИ 30 УСВ ТО. ЛИДОВ тли лью поспособа,ексаном олученн.Вф ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Волжский завод органическогосинтеза им. 60-летия СССР,ЯО 1007001 СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОАНИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ С - С, чающийся тем,что,с вышения селективности и ускорения анализируемую пробу обрабатывают с последующим фотометрированием го раствора.1007001 Изобретение относится к аналитическойхимии, а именно к способам определениятиоанилидов карбоновых кислот,Известен способ определения тиоанилидакарбоновой кислоты (тиомочевины) путемобработки анализируемой пробы концентрированной азотной кислотой и раствором нитрата висмута с последующим титрованиемраствором сульфата меди 1.Однако указанный способ пригоден толькодля анализа малых количеств тиомочевины вбиологических средах,Наиболее близким к предлагаемому способу но технической сущности и достигаемому результату является способ определениятиокарбонилида карбоновых кислот путем титрования анализируемой пробы раствором перманганата калия в кислой среде 2.Недостатками известного способа являются;его неселективность, т, е. невозможностьего использования в присутствии другихсерусодержащих продуктов (РБ), а такжедлительность.Целью изобретения является повышениеселективности способа и его ускорение.Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу определения тиоанилидовкарбоновых кислот Са - С, анализируемуюпробу обрабатывают гексаном с последую.щим фотометрированием полученного раствора,Сущность способа заключается в следую.щем.Анагвзируемую пробу, содержащую тиоанилиды карбоновых кислот С, - С, обрабатывают гексаном и фотометрируют в ультрафиолетовой части спектра при Л= .295 нм.Присутствие Р 8 не влияет на определе.ние тиоанимидов, поскольку его раствори=мость в гексане мала,Анилиды, содержащиеся в тиоанилидахв качестве примесей, также не мешают определению, поскольку их максимальное поглощение лежит в другой области спектра исоответствует Л = 240 н.м,П р и м е 1) 1. Навеску перекристаллизованного тиовалеранилида (1 г,я = 37 С)0,02-0,03 г растворяют в 25 мл гексана,1 мл полученного раствора разбавляют гексаном в 100 раз и определяют оптическуюплотность разбавленного раствора при Л295 нм и толщине поглощающего свет слоя1 см с помощью спектрофотометра Сф - 16.Значение молярного козффициентаэкстинкции рассчитывают по формуле ггде О)- оптическая плотность разбавленного раствора тиовалеранилида;М - молекулярный вес тиовалерианилида (193);3 т. - навеска тновалеранилида, г;1 . - толщина поглощающего светслоя, см (Ь 1),Среднее значение Е 29 б= 14550190.Навеску тиовалеранилида 0,020 г раство Е ряют в 25 мл гексана, 1 мл полученногораствора разбавляют гексаном в 100 раз иопределяют оптическую плотность разбавленно.го раствора при Л = 295 нм.Содержание;основного вещества Х в об-разце рассчитывают по формуле 2,5 Э МХ = 95 106 О)Епчг,) д где Оз,)- оптическая плотность разбавленного раствора тиовалеранилида;в - навеска тиовалеранилида, г. 2, 0,630 193Х =100=ОЗ,6 О14550. 0,020 ИП р и м е р 2, Навеску перекристаллизованиаго тиокапранилида 0,03 - 0,07 г растворяют в 25 мл гексана; разбавляют 1 млполученного раствора гексаном до 250 мл и З определяют оптическую плотность полученно.го раствора при Л = 295 нм в клювете= 1 см на спектрофотометре Сф - 16. Значение молярного козффициента экстинкциирассчитывают по формуле32 ЭЫ МпС) где Оза- оптическая плотность разбавленного раствора тиокапранилида;46 М - молекулярный вес тиокапранилида (207/;п 1 - навеска, г;1 - толщина поглощающего светслоя, 1 см.4 Значение Е 14650 ф 90,Навеску тиокапранилида 0,057 г растворяют в 25 мл гексаиа, после чего 1 мл раствора разбавляют в 250 раз и определяют оп.тическую плотность полученного раствора при чЕ . = 295 нм, Содержание основного веществарассчитывают по формуле Ц, 048520100 -)880 о ИЬ 50 00 573 100700 разбавляют к 100 раз и определяют оптическую плотность разбавленного раствора при 240 н 295 нм, Рассчитывают содержание тиовзлеранилида в смеси по методу фирордта Е и25 240 гж 2 М 2+0е 3 -6 В1;1 2 1 2295 240 240 295/ Ф 1%Задано, По методу Ошибка Найдено прямг/л фирордта, определе- мым расчетом,мг/л ния,% мг(л Ошибка олределения, % Тиовзлеранилнд 2,6 0,2 5,01 4,87 5,0- коэффициент молярной экстинк3 Э ции тиовалеранилидз;т . - навеска тиоацилзнилида, г. ЗФВ данном примере средний молекулярныйвес тиоаплланилида рассчитывают, исходя из среднего молекулярного веса фракции синтетических жирных кислот, состав которых устанавливзют методом гззожидкостной хромазз тографии.Сравнительные данные определения тиоанилидов карбоновых кислот С - С предлагаемым и известным способами представлены в и 1 блице Количесгво определений оверительныйинтервал (Р О,Время анализа, мин ндарт коеТиовалеранилидизвестный спосо 3 ч 0 6 Обх 1,щих кислот и емый способ опх Рг пределения в прн фф с аз И Заказ 2129/67 Тираж В знилндов соответствуюи менее продолжителенстным.Подписное вии равнению 1 П "Патент", г Ужг ул. Проектная, 4 или Огао и Ог - оптические плотности разбавленного раствора при 240 и295 нм; П р и м е р 4. Навеску технического тнозциланилида, полученного тионированием анилида синтетических жирных кислот С - С; зкстрагируют 25 мл гексана, 1 мл экстракта разбавляют в 100 раз и опредяляют оптичес-. кую плотность разбавленного раствора при 295 нм. Содержание тиоациланилида рассчитывают по формуле 25 Х)2 Му: оч 3 ес 0 где Огд - оптическая плотность разбавленного раствора; М - средний молекулярный вес тип 1 аципанилида (195);4295 коэффициенты молярнойэкстинкцни тиовзлерзйилндзнри 240 и 295 нм,Е 295 - коэффициенты молярнойэкстинкции взлеранилндапри 240 н 295 нм;Ю - толщина поглощающего свезслоя, см;Ю 0 О,яео,И 1И 5 О ГпУОКО 4800