Способ получения склареола

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(72) Авторы . изобретен и аучно-производственное объединение по эфйро 1 иасличыьщ культурам и маслам(71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКЛАРЕОЛ 1Изобретение относится к эфиро-масличному производству.Известен способ получения склареола путем обработки растительного сырья органическим растворителем с последующим экстрагированием его раствором этилового спирта, концентрированием полученного экстракта и выделением целевого продукта 11.Однако известный способ не обеспечивает высокого выхода склареола. и продукт загрязнен балластными веществами.Целью изобретения является расширение сырьевой базы и повышение качества целевого продукта.Цель достигается тем, что согласно изобретению получения склареола путем обработки растительного сырья органическим растворителем с последующим экстрагированием его раствором этилового спирта, концентрированием полученного экстракта и выделением целевого продукта, в качестве источника сырья используют экстракт шал. фея после удаления эфирного масла, экстрагирование осуществляют при 0 - (-10 С), концентрирование проводят до 25 - 35% от первоначального объема, далее в полученный концентрат добавляют 5 - 7%-ов воды при 50 - 60 С и затем охлаждают до (-15) - (-18) С при скорости 0,2 - 0,3 С в минуту.Способ осуществляют следующим образом. Экстракт шалфея, из которого предварительно отогнано эфирное масло, растворяют в экстракционном бензине в соотношении 1:10. Полученный углеводородный раствор экстрагируют 80 - 90%-ым этано 10лом при 0 - (-5 С) и соотношении 1:1. При этом практически весь склареол растворяется в этаноле, а примеси остаются в углеводородной фазе. Этанольный экстракт концентрируют до 25 - 35% и охлаждают до 50 - 60 С, затем в него добавляют 5 - 7%во ды 10 - 6 С, и при перемешивании охлаждают смесь до температуры минус 15 - 8 С со скоростью 0,2 - 0,3 С в минуту, При этом склареол в виде кристаллов выпадает в осадок, который отделяют от жидкой фазы фильтрацией или центрифугированием и высушивают. Выход склареола увеличивается на 7 - 10% за счет более полного извлечения его из углеводородного раствора и повышается степень чистоты за счет уменьшения содержания примесей.944577 Формула изобретения 15 Составитель С. Малютина Редактор П. Коссей Техред А. Бойкас Корректор А. Дзятко Заказ 5186/4 Тираж 714 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Пример /. 50 кг обезэфиренного экстракта шалфея растворяют в 500 л (330 кг) экстракционного бензина марки А. Полученный раствор подвергают экстракции 85%ным этанолом при объемном соотношении фаз 1:1 и 0 С. При этом получают этанольного экстракта 520 л (416 кг). Полученный этанольный экстракт концентрируют до 75 кг (25%). При 50 С в полученный концентрат добавляют 37 кг (5%) воды с начальной температурой 16 С. При перемешивании смесь охлаждают до -18 С со скоростью 0,2 - 0,3 С в минуту, Выпавшие в осадок кристаллы склареола отделяют фильтрацией и высушивают, при этом получено 21,4 кг склареола, а его выход, считая на экстракт, составляет 43%,Пример 2. 50 кг обезэфиренного экстракта шалфея растворяют в 500 л экстракционного бензина. Полученный углеводородный раствор экстрагируют 85/о-ным этанолом при обьемном соотношении фаз 1:1 и температуре -5 С. Полученный экстракт концентрируют до 70 кг (30 Х) и при температуре концентрата 60 С добавляют 4,2 кг (6/,) воды с начальной температурой 10 С. При перемешивании окись охлаждают до -16 С со скоростью 0,2 - 0,3 С в минуту. Выпавшие в осадок кристаллы склареола отделяют фильтрацией и высушивают. При этом получают 21,7 кг склареола.Пример 3. 50 кг обезэфиренного экстракта шалфея растворяют в 500 л экстракционного бензина, Полученный углеводородный раствор экстраги руют 85%-ным эта нолом при объемном соотношении фаз 1:1 и температуре -10 С.Полученный экстракт концентрируют до 65 (35%) и при температуре концентрата 60 С добавляют в него 4,5 кг (7%) воды с начальной температурой 10 С. Смесь охлаждают при перемешивании до - 15 С со скоростью 0,2 - 0,3 С в минуту. Выпавшие в осадок кристаллы склареола отделяют фильтрацией и высушивают. При этом получают 21 кг склареола,Предложенный способ позволяет расширить сырьевую базу и увеличить выход склареола на 5 - 7/ а также улучшить его качество. Экономический эффект составляет 8 - 12 руб. на тонну сырья или на весь объем переработки 30000 руб. в год. Способ получения склареола путем обработки растительного сырья органическим растворителем с последующим экстрагированием его раствором этилового спирта, концентрированием полученного экстракта и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и повышения качества целевого продукта, в качестве источника сырья используют экстракт шалфея после удаления эфирного 25 масла, экстрагирование осуществляют при0 в (-10 С), концентрирование проводят до 25 - 35% от первоначального объема, далее в полученный концентрат добавляют 5 - 7/,-ов воды при 50 - 60 С и затем охлаждают до (-15) - (-18 С) при скорости 0,2 - 0,3 С в минуту. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Мо 3060172, кл. 260 - 236,1959.