Способ автоматического управления непрерывным процессом этерификации фталевого ангидрида спиртами

СОЮЗ СОВЕ ТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) (11 51)5 С 07 С 69/80, 0 05 О 27/ Е ИЗОБРЕТ И СВИДЕТЕЛ ЬСТ ОРСКО АЛЕВОГО АНГИДРИ ЭТЕРИФИКАЦИИ ФТ ДА СПИРТАМИ(57) Область использования пластификаторов. Сущнос равление непрерывным и фикации фталевого ангид полным выводом из зоны онной воды осуществляют соотношения расхода фтал спирта по плотности реак Корректируют расход фтал в зависимости от текущего да отводимой из зоны реак воды. 1 ил. спирта с коррекциеи по плотности реакционной массы в том же промежуточном реакторе каскада или секции секционированного реактора. Недостатком известного способа является то, что коррекция расхода фталевого ангидрида осуществляется по кислотному числу реакционной массы - параметру, обладающему большим запаздыванием и трудно поддающемуся контролю. Это приводит к снижению качества регулирования, особенно при интенсивном проведении этерификации, и уменьшению выхода целевого продукта. Кроме того, в ряде случаев кислотное число не однозначно связано со степенью завершенности процесса. Например, при использовании кислых катализаторов (серная кислота, и-толуол- или бензолсульфокислоты), на величину кислотного числа в большей степени влияет изменение количества катализатора. Так при использовании катализаГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(56) Авторское свидетельство СССРйг 1225837, кл. С 07 С 6 о/80, 6 05 О 27/001984,(54) СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО УПРАВЛЕНИЯ НЕПРЕРЫВНЫМ ПРОЦЕССОМ Изобретение относится к способам управления непрерывными процессами этерификации, в частности, фталевого ангидрида спиртами, осуществляемыми с полным выводом из реакционной зоны образующейся в ходе синтеза воды и может быть использовано. например, при производстве пластификаторов.Наиболее близким к предлагаемому изобретения по технической сущности является способ управления непрерывным процессом этерификации фталевого ангидрида алифатическими спиртами в каскаде реакторов или. в секционированном реакторе (1). Согласно этому способу управление осуществляют путем изменения расхода фталевого ангидрида с коррекцией по кислотному числу реакционной массы в промежуточном реакторе каскада или секции секционированного реактора и регулирования соотношения расходов фталевого ангидрида и 778112 А 1: в производстве ть способа; упроцессом этери- рида спиртом с реакции реакцирегулированием евого ангидрида и ционной массы, евого ангидрида значения раскоции реакционнойтора бензолсульфокислота, кислотное число эфира составляет на выходе из последнего (третьего) реактора каскада - 3,3 мг КОН/г (1), при этом доля, приходящаяся на катализатор составляет 3,5 мг/КОН/г или 71(, от общего значения,Значительное влияние на величину плотности и кислотного числа реакционной массы оказывает используемый при зтерификации избыток спирта и способ его распределения по реакторам каскада или секциям секционированного реактора. Так, в процессе этерификации фталевого ангидрида 2-этилгексанолом (катализатор тетрабутоксититанат) при степени завершенности процесса 800 и избытке спирта 20 кислотное число реакционной массы составляет 24,3 мг КОН/г, а при избытке - 40;6 оно равно 21,9 мг КОН/г. Указанные причины приводят к получению реакционной массы с разной степенью завершенности этерификации, что вызывает дополнительные потери при последующей обработке и увеличение расходных норм на сырье и материалы, Известный способ имеет узкую область применения, так как может быть использован при проведении процессов только в аппаратах ем костного типа и не пригоден для других способов осуществления этерификации, например, в паровой или паро-жидкостной смеси,Цель предлагаемого изобретения - увеличение производительности, снижение расходных норм по сырью,Поставленная цель достигается тем, что управление непрерывным процессом этерификации фталевого ангидрида спиртом с полным выводом из зоны реакции реакционной воды осуществляют путем изменения расхода фталевого ангидрида, регулирования соотношения расхода фталевого ангидрида и спирта по плотности реакционной массы, изменением подачи спирта и корректирования расхода фталевого ангидрида в зависимости от текущего значения расхода отводимой из зоны реакции реакционной воды. При проведении непрерывной этерификации в соответствии с предлагаемым способом и повышается качество регулирования, так как текущее значение расхода отводимой реакционной воды однозначно связано с величиной степени завершенности процесса и является неинерционным параметром, легко поддающимся автоматическому контролю. За счет этого увеличивается производительность на 17 - 20, снижаются расходные нормы на 3-5 Я, и становится возможным автоматическое управление при различных вариантах осуществления этерификации. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Способ управления может быть реализован посредством серийно выпускаемых отечественной промышленностью средств контроля и управления, В качестве датчиков воды, фталевого ангидрида и спирта могут быть (поз, 6. 9,11) применены ротаметры с дистанционной передачей показаний пневматической или электрической ветви ГСП. В качестве датчиков плотности (поз.14) - весовые плотномеры с пневматической или электрической дистанционкой передачей показаний. Регуляторами и преобразователями (поз,7,8,10,12,15) могут служить пневматические регуляторы ГСП или средства микропроцессорной техники типа "Реми- конт". В качестве регулирующих органов (поз.8,13) могут использоваться игольчатые или шаровые регулирующие клапаны с пневмоприводом.На чертеже представлена блок-схема системы управления, реализующая предлагаемый способ. Управление осуществляется следующим образом. В агрегат непрерывной этерификации (1) по трубопроводу (2) подают фталевый ангидрид, а по трубопроводу (3) поступает спирт. Реакционную массу по трубопроводу (4) выводят на дальнейшую обработку. Реакционную воду отводят из зоны реакции по трубопроводу (5).Сигнал от датчика 6 расхода фталевого ангидрида подается в качестве переменной на регулятор (7), который подает сигнал регулирующему органу (8), изменяющему расход фталевого ангидрида, На регулятор (7) вводится также коррекция по текущему значению расхода отводимой из зоны реакции реакционной воды, измеряемому датчиком 9 расхода и преобразуемому прибором (10), При увеличении текущего значения расхода реакционной воды автоматически увеличивается расход-фталевого ангидрида, а при уменьшении текущего значения расхода реакционной воды расход фталевого ангидрида уменьшается,Значение расхода спирта в агрегат (1) измеряют датчиком 11 расхода, которое подается в качестве переменной на регулятор (12), изменяющий расход спирта путем воздействия на регулирующий орган (13), На регулятор (12) вводят также сигнал от датчика 6 расхода фталевого ангидрида для поддержания соотношения: "расход фталевого ангидрида - расход спирта". Значение плотности реакционной массы в агрегате (1) измеряют датчиком (14) и преобразуют прибором (15), Выходной сигнал прибора (15) вводят в регулятор (12) в качестве коррекции.Для проверки преимуществ способа управления по сравнению с прототипом были проведены промышленные испытания на установке по производству пластификаторов мощностью 30000 тонн/год,Расходные нормы при производстве 1 т диэфира составляли по фталевому ангидриду 0,426 т, по спирту 0,754 т, по катализатору - серной кислоте 0,0044 т. Производительность установки находилась в пределах 35 30000 - 32000 т/год,В соответствии со способом процесс этерификации фталевого ангидрида алифатическими спиртами осуществляют в каскаде из 3-х реакторов объемом 10 - 16 м, приз 40 температуре реакционной массы 130- 150 С и остаточном давлении 25-35 КПа с использованием катализатора кислотного типа. Управление процессом. осуществляют следующим образом, Сигнал от датчика фталевого ангидрида в 1 реактор каскада (ротаметр типа РПО) подают в качестве переменной на регулятор соотношения (типа ПР,3.33), который выдает сигнал на регулирующий орган (клапан типа КРО), измеряю 45 50 щий расход фталевого ангидрида. На этот же регулятор вводят коррекцию по текущему значению расхода отводимой из зоны реакции реакционной воды, которое измеряют датчиком расхода (ротаметр типа В соответствии с прототипом процесс этерификации фталевого ангидрида алифатическими спиртами осуществляли в каскаде из 3-х реакторов объемом 16 м при 10 температуре реакционной массы 130- 150 С и остаточном давлении 25-.35 КПа с использованием кислотного типа катализатора. Управление процессом осуществляли путем изменения расхода фталевого ангид рида в первый реактор каскаде с коррекцией по кислотному числу реакционной массы во втором реакторе каскада и регулирования соотношения расхода фталевого ангидрида и спирта с коррекцией по плот ности реакционной массы во втором реакторе каскада. Коррекция по кислотному числу осуществляли по данным лабораторных анализов в связи с отсутствием надежно работающих автоматических датчиков 25 кислотного числа. Остальные параметры регулировали автоматически, Кислотное число во втором реакторе каскада измерялось в диапазоне 5 - 12 мг КОН/г, плотность - 966 - 973 кг/м . Реакционная масса на выходе 30зиз последнего реактора каскада имела следующие показатели;- кислотное число 3,4 - 4,4 мг КОН/г, - ,плотность 968 - 976. кг/мз. РПФ) и преобразовывают приборы (пневматическим ПИ-регулятором типа ПР.3.31). Значение расхода спирта замеряют датчиком расхода (ротаметр типа РПФ) и подают в качестве переменной на регулятор (пневматический ПИ-регулятор типа ПР.З.ЗЗ), которым регулируют расход спирта путем воздействия на регулирующий орган (клапан типа КР), На этот же регулятор вводят сигнал от датчика расхода фталевого ангидрида (ротаметр типа РПО) для поддержания соотношения "расход фталевого ангидрида - расход спирта". Значение плотности реакционной массы замеряют датчиком (радиоактивный плотномер типа ПР.1024) и преобразовывают приборы (пневматический ПИ-регулятор типа ПР.З.ЗЗ). Выходной сигнал последнего вводят в регулятор расхода спирта в качестве коррекции.Реакционная масса на выходе из последнего реактора каскада имела следующие показатели: - кислотное число 2-3,3 мг КОН/г,. - плотность 968 - 976 кг/мз Расходные нормы при проиэводстве 1 тонныдиэфира составляли по фталевому ангидриду 0,402 т, по спирту - 0,711 т, по катализатору - серной кислоте - 0,0044,т.Промэводительность установки находиласьв пределах 38000 - 40000 тонн/год,Использование способа позволяет принепрерывном процессе этерификации, осуществляемом с полным выводом реакционной воды, получить реакционную массупостоянного качественного состава и полностью использовать мощность агрегатаэтерификацииОжидаемый экономический эффект впроизводстве пластификаторов от увеличения производительности и снижения расходных норм составит 250-300 тыс. руб/год.Форм ал а изобретенияСпособ автоматического управлениянепрерывным процессом этерификациифталевого ангидрида спиртами путем изменения расхода фталевого ангидрида, регулирования соотношения расходов.фталевого ангидрида и спирта по плотностиреакционной массы изменением расходаспирта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью увеличения выхода целевого продукта и снижения расходных норм по сырью,осуществляют полный вывод из зоны реакции реакционной воды, измерение расходаотводимой реакционной воды и коррекциюрасхода фталевого ангидрида по измеренному значению,1778112 вскии рректор И.Муска актор Про акаэ 4162 ВНИИПИ оставитель Я.Мату ехред М.Моргентал Тираж Подписноеарственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 твенно-издательскии комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина,