Способ выделения триметилолпропанапатыгг;: о-техничсскла; lt; ь: 4; отгл. 112025тракции берут 500. мл водного раствора, содержащего 133 г этриола (176 г этриола-сырца). соотношение экстрагента и водного раствор

О П И С А Н И Е 173738ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз советскихСоциалистицескихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 27.1.1964 ( 878358/23-4)с присоединением заявкиКл. 12 о, 5 оз Государственныйомитет по деламизобретенийи открытий СССР ЧП 1 С 07 с риорит УДК, 547.426(088.8) ликовано 06 М 11.1965. Бюллетень1 Дата опубликования описания 16.1 Х.196 Авторыизобретени й, М, М, Кецлах,А, И, Ратановаский институт нефссов ский, М. П. Высоцк М. С. Зайцева и иаучно-исследовател проц. Эппе Всесоюзный химически явител 14 АТЫЙ 0" Т 1.ХН И 1,".ьь,щ11 РУ,ф 1 г 11АНА ЛЕНИЯ ТРИМЕТИЛ СПОСО одлисяая грутга Л 3 50 Изобретение относится к спосооам выделения триметилолпропана из водных растворов продуктов конденсации масляного альдегида с фор м альдегидом в п р исутстви и щелочей.Известен способ выделения триметилолпропана из водных растворов продуктов конденсации масляного альдегида с формальдегидом в присутствии щелочей путем экстракции его высшими алифатическпми спиртами, содержащими 4 - 8 атомов углерода, при комнатнойй температуре.Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве экстрагента применяют смесь этилацетата и низшего алифатического спирта в отношении от 90: 10 до 99: 1 и процесс экстракции осуществляют по принципу противотока при температуре 50 - 65 С. Способ позволяет повысить степень извлечения триметилолпропана.П р и м е р 1. Экстракцию триметилолпропана из водного раствора продуктов конденсации проводят на противоточной колонне диаметром 40 мм и высотой рабочей части 800 мм, заполненной стеклянными кольцами Рашига 6 Х 6 ллг. В качестве экстрагента используют смесь, состоящую из 97,5 ОО этилацетата и 2,5% этилового спирта. Исходный водный раствор концентрируют до уд. вес. йоо 1,193. Такой раствор содержит 266 г/л этриола (352 г/л этриола-сырца). Для экстракции берут 500 мл водного раствора, со.держащего 133 г этриола (176 г этриола-сырца). Соотношение экстрагента и водного раствора 2: 1, температура экстракции 500 С.5 За один пуск, извлекают 107,8 г этриола(142,5 г этриола-сырца), что составляет 81 Я,.Зольность полученного этриола-сырца 0,2%.П р и м е р 2. На противоточной колоннедиаметром 36 мм н высотой рабочей части 10 900 мм, заполненной стеклянными кольцампРашига 6 Х б лгм, экстрагируют триметилолпропан (этриол) из водного раствора продуктов конденсации. В качестве экстрагента используют смесь, состоящую из 97,5",(, этил ацетата и 2,570 этилового спирта. Для экстракции берут 750 мл водного раствора с уд.вес. 1,196. В 1 л такого раствора содержится 365 г этриола-сырца. Соотношение экстрагента и водного, раствора 2: 1, температура эк стракцпи 65 С. Растворптель подают в колонну со скоростью 1,5 л в час. Получают 230 г триметилолпропана-сырца с зольностью 0,2%.Следовательно, за один пуск извлекают из водного раствора 84,0% этрнола-сырца.25 В таблице приведены данные по равновесному распределению (п коэффициенты распределения) триметилолпропана-сырца в водном растворе и растворителе при температуре 65=С в зависимости от содержания этилового 30 нли пзопропнлового спирта.173738 Равновесное распределение этриола с побочными продуктами (этриоласырца) между растворителем иводным раствором продуктовреакции Равновесное распределение этриола между растворителем и водным раствором продуктов реакцииЭкстрагент концентрация этриола в % вес.коэффициент распределенияС,С,коэффициент распределенияС,1 С. в растворителе С,в водном растворе С, в раство- в водномрителе С, растворе С 13,85 12,6 0,91 16,85 17,85 1,06 13,3 12,75 1,04 15,5 1,20 18,6 13,3 9,7 1,37 19,5 12,35 1,58 11,35 12,05 0,94 19,85 15,2 1,31 11,7 10,35 1,13 21,0 12,3 1,70 Предмет изобретения Составитель С. К. Шахова Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Кооректор Л. В. ТюняеваЗаказ 2362/14 Тираж 675 Формат бум, 60 Х 90/э Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр, Сапунова, 2 Приведенные в таблице данные показывают, что при использовании для экстракции многоатомного спирта смеси, состоящей из 95% этилацетата и 5% этилового или изопроЭтилацетат97,5% этилацетата+ 5,0% изопропилового спирта 1, Способ выделения триметилолпропана из водных растворов продуктов конденсации масляного альдегида с форм альдегидом в присутствии щелочей экстракцией противотоком с применением спиртов, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлепилового спирта, эффективность экстракции повышается в 1,5 - 1,6 раза. При этом полу. чают спирт-сырец, содеряа 1 ций 0,1 - 0,2% золы. чения, в качестве экстрагента применяют смесь этилацетата и низшего алифатического спирта и процесс осуществляют при температуре 50 - 65 С. 10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтосоотношение этилацетата и низшего алифатического спирта изменяют от 90: 10 до 99; 1,