Способ денитрации серной кислоты

Союз Сфаетскик Социалистических Республик(22) Заявлено 13. с присоединение 179 (21)284014 2/23 М. Кл.С 01 В 17/9 аявки йо Государственный комите СС.С Р по делам изобретений и открытийПриоритет - Опубликован Дата опубли 53) УДК 661,254(71) Заявите 54) СПОСОБ ДЕНИТРАЦИИ СЕРНОЙ КИСЛОТЬ бретения Цель изроцесса.Поставлтем, что оведут оксалличестве 5 тенси икация отыв коазота ипротекае ие окислои кислоакции-ф М+1а 9 М а Восстановле свободнои азот по следующеи р 6(МН 4 ) С 04+8 М 5(МН 4)2 С 04 ф 8 НМСО +2 ЙН СО 2+2 иН Пр им ной кислоты серную кисл 005 НМОз обрабатываю норме 50 о ние 60 мин( О, 3 мЗ/ч). Содержание М рованнои кислоте венно 0,00098 и Приме р 2 держащей 70 Нт 5 0,05 ННОЕ при 1 с продувкой воэд ния при норме 10 в течение 60 минМО 5 в денитривляет соответст соста0 00010004, 030 Суха о0 от 6.мл кисл03 Мообрабатсалатомстехиом ы, соваютаммотрии Изобретение отйссится к очистке серной кислоты, получаемой по нитрозному методу, от окислов азота и азотной кислоты.5Известен способ денитрации серной кислоты г:утем обработки ее газообразным аммиаком при температуре 150- 170 С (,1).Однако способ имеет большой расход 10 аммиака и небольшую скорость денитрации, вследствие чего денитрированная кислота содержит более 0,1 аммония.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ денитрации сернои кислоты, заключающийся в том, что исходную кислоту обрабатывают соединениями, образующими при взаимодеиствии с окислами азота элементарныи азот, например, сульфатом 40 аммония, гидразином, анилином, моче- виной и др. соединениями, содержащими МН, Процесс ведут при 150-275 С в течение 4 ч. Остаточное содержание сульфата аммония в кислоте составляет О, 27 ( 23.Недостатки данного способа состоят в большой продолжительности и в относительно высокой температуре процесса. 30 иная цель достигаетс работку исходнои кис атом аммония, взятым -100 от стехиометри е р 1. 100 мл отработан содержащеи исходную оту 70, 0,03 МкО в и при температуре 130 С т оксалатом аммония при т стехиометрии в течес продувкои воздуха874610 Составитель Л.ТемироваТехред М.Рейвес Корректор М.Демчик Редактор А.Шишкина Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытИй 113035, Москва, )К, Раушская наб д.4/5Заказ 9237/36 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Содержание М 20 и НМОв кислотесоставляет соответственно 0,00087и 0,00049.П р и м е р 3. 100 мл кислоты,ержащеи 70 Н 50+0,05 НМО 5, при 170 С обрабатывают с продувкой воздуха оксалатом аммония при норме 100 от стехиометриив течение 60 мин.Содержание М 2 Ози НМОЗ в кислотесоставляет соответственно 0,00056и 0,00035.П р и м е р 4. 100 мл кислоты,содержащей 70 Н 504,0,03 МО Зи 0,05 НМО при 130 оС обрабатываютс продувкои воздуха оксалатом аммония при норме 100 от стехиометриив течение 20 мин.Содержание МОэи НМОЗ в кислотесоставляют 0,00114 и 0,00100.,П р и м е р 5 100.мл кислоты,содержащей 70 310, 0,03 МО 9и 0,05 НМОЗ при 10.С обрабатываютс продувкой оксалатом аммония принорме 100 от стехиометрии в течение .80 мин Содержание М,О и НМОЗв кислоте составляет 0,00082 и0,00041.П р и м е р 6. 100 мл кислоты,содержащей 70 Н 504, 0,03 МОи0,05 НМОз,при 130 С обрабатываютс продувкой воздуха в количестве0,3 м 9/ч без введения оксалата аммония в течение 60 мин. СодержаниеМО з и НМО составляет соответственно 0,0160 и 0,0225, степень денитрации 47 и 45,Таким образом, предлагаемый способ ввиду более высокой активностиоксалата по сравнению с соедииениями,используемыми в известном способе,позволяет сократить продолжительностьпроцесса до 40-60 мин против 4 ч,по известному, а кроме того, обеспечивает глубокую степень денитрации( 96,97-97,03) при более низкой температуре + 120-130 О.С и меньшем расхоце восстановителя ( 50 от стехио метрии)При этом одновременно с обработкоиоксалатом можно применять отдувкунебольшим количеством воздуха, осуществление которой дополнительноповышает степень денитрации на 1,55. При использовании для отдувкипродуктов денитрации горячего воздухаодновременно с денитрацией идет процесс частичного концентрирования денитрированной кислоты.Увеличение температуры процессас 130 до 170 ОС также способствуетповышению степени денитрации на1-1,5В денитрированной кислоте отсут ствуют как ионы аммония, так и ионыоксалата. Формула изобретенияСпособ денитрации серной кислотыпутем обработки ее соединениями, образующими при взаимодействии с окислами азота элементарный азот, приповышенной температуре, о т л и ч а ю 30 щ и й с я тем; что, с целью интенсификации процесса, обработку исходной кислоты ведут оксалатом аммония,взятым в количестве 50-100 от стехиометрии,35 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРМ 54797, кл. С 01 В 17/94, 1939,2. Патент франции 9 2265675,40 кл. С 01 В 17/90, 1975.