Способ колориметрического определения малых количеств кремнекислоты

Класс 421, ЗнСССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ3. В. Зенкина и Н. Я. Михайлова СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХКОЛ ИЧЕСТВ КРЕЯ Н ЕКИСЛОТЫ аяв;Еено 3 нояв1949 . ян М 4К 4 ЗТ я Гостевания (.С(.Р11 редметом изобреЕее(5 ИВЛЕЕ(тся способ еО,ЕОриметреского 0 реде.Ее(Еия малых когичестВ крехЕе(ее(ел оты, Основанный на восстацОВлееЕИЕ желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты раствором клорда двухвалентного олова в синий кремцемо, Одсновый комплекс.Известно определение малык количеств кремнекислоты путем образования желтой кремцемо.(ибденовой гетеропо(Екислоты, с последуюЕцим Восстановлением ее рас"вором ЬИС 1. В синий кремцемолибдецовый комплекс. Известные,(етоды позио, 5(ЕО (Еределятьон кремневой кц- лоты ЕОз" в количествах це менее 0,02,иг(.Е, что це позволяет применять их, например, Еля анализа пара котлов, поскольку в цем содерж,Е- ние кремцекислоты и(. превын(е(е 1 сотые дог )ЕилГрам)(а на кило. грамм.От.Еиците Еье(ая особецность предлагаемого способа состоит и том, что сие(ий кремнемоеибденОВЫЙ компгекс перед КОГЕориметрированцем извлекают из водного раствора оргаццческцми жидкостями, например бутиловым спиртом, что позволяет чугзств(ЕтеГЕьность определения довести до 0,001 )иг иона кремневой кислоты. 1 остоинством предложенного способа является его высокая точность, так как веп(ест(за, обуславли ва(ошие оттенки сиц(й краски. Не изв,(ека(отея спиртами не влияют и, (ЕПРЕДЕГЕЕНИЕ. Способ осуществляется СГ(едуЕОЕцим образом..1 ГЕя работы па фотоколориметрс снимают калибровочную кривук) Еля этОГО В мерпь(е КОГЕОочки емкостьО00 д(, ВВ 015(т 0,2 д; О,д; 1; ,5; 5 и 10 и. раствора, содержащего 1 лг:она кремневой кислоты В литр, довод 5(т жи,кость В КОЛОе;ео метки и содержимое е.е перес ИВают В делЕЕ- гее(ьну(о Ворое(к емкостьо 2 дО з 1 жидкости в делте:ЕьцОЙ воронке прибавляют 1 .,(сятцнормальпой серной КЕЕслоты и 1 О,ил 5 о-е(ого раствора молибдена аммония и тшате,Еьно перемешивают. Через 5 5(ч ( с момента окончания перемешивация вводят 60.5. десятицормальной се;1)- ной кислоты, вновь перемешивают жидкость в делтельной воронке цМ 86528 1 р (-. д л ( т и 3 0 0 ,) (.Р и и 5 С 10 соб колорн) Р гр 1 пРсОГО Оп ре де; е и 5 хезг ых ког 1 ч ест в к 1 рс.,н ( . 1 сг 10 ы, Основанныи пе( БОсстзпо 5 г(Рнии кслтОи кремнеОСПО;ЕРПОБО 1 стеропогнкисготы рзстОро) хг(Орндя,евух(ал 1(тнОГО 0510113 15 снн:1(: ре:1;ЕР)Олиб(деновь 11 ко.;Еплскс, отл; а юци Й( тем, что, с цльо и(;ВыПени 51 чувств тегИ(ости спосОбя, син 1 Й ремнемог Иб )новы ;О)ЛЕКС ПЕРЕД КОЛОРНМтРПРОВЯНИЕМ ИЗЬЛРЗЮТ 1 З:(ОДНОГО )ЯСгвоп (эрг 21(ииесют(1 ,(хост 51)1, (пр(мер б( тилОВБ 1) с(тиртом Корректор А Фомин Редактор Г. Д. Уманский Тсхрсд Л. А. Каыии(икова Форма оум. 70 Х 0 Б, 0 ьсм 0.1 Б и);. . тира, 00 ее(а 6 ко( 1 БТИ при хо)(итетс пс делам иаопретсний и открытий при Совете Апни("(ров СССРодп. к печати Зиг;.962 гЗа(еаз 4693 Кирк(и(ска 5 Типи ра(ри 5 Отд(гле Иад;(тсластв и 0,(игрфиаско иро)(ы(игии(Ости Е (-, )имоу(ско о Га(с (чо х прав (си(; (1, 1,-, ",1 в через 1,(гггн восстанавливают желтый комплекс до синего посредством 1 (,г 1 "о-ного раствора хлористого олова. Опять тПательно перемешцваеот жидкость, через 5 5 ин прибавляют 30 де.г бутилового спирта и, встряхнув 20- 25 раз,содержимому колбы дают отстояться. Затем Выливают ке(дг(ость из воронки в стакан, а спирт Б кювету. 1 холориметр- рованне вед)с красными светофильтрами н контрольной пробой,Лл 51 опр(.дления содержания кремнекислоты в аализируемом пар отбирают 100 .и.г его и обрабатывают для получения синего кремнем )- гнбпенового комплекса по описанному методу. Замер производят та же, кяе н и 1 сн 51 тии криВОЙ с красным(1 светофильтрами и контрог 1 ьеОй пробой, которО приготовляют на перегнанном прн атмосферном давл(.- нни 01(дснсят(" с добавлением к нему 11 гОчи. 1 хо 5;есани(о нара пр( - водят в серебрНом холодильнике.тяпде(р 1 ьЙ ряствор иона кремнВОЙ кнс Оты Готов 51 т концентр;1- цИРЙ 10,.(",.г.Ля ЭТОГО НаБЕСКу 510., равпуЮ 8,9 .(Ег. СПЛаВЛяЮт В Му. фег 1(1 прн температуре 800 с 1151 тикрзтпым ПО вес) ко Еичесте)оба соты Сплав вы)це,ачивают во)1011 и растворяют в литре б 1 дистилгя(3, Пол. - чРнный ре(створ хранят в колОР пз нсйтрагЬно 0 стек 3. РаоочиЙ рзстВор иОнз кре 1 Ее(вег( кислоты е(з сте)Идя ртнОГО НОГ(х чяОт сООтетстВуы)Пим разбавленн(ем.Раствор молнбденовокислого 3.",Емония готовят, растворяя 25 г молибленовонслого аммонн в 500 д.г биднстиллта, ),1,хост(, отфнльгровывак)т от мути.Раствор хлОристоо 0710 ВЗ готов 5(т, растВОр 51я )Ртял:н(тРско 0 Олова в 20 .,г соляной ислоты, при этом для ускорения реакции прнОяв.(як)т 8 е;е(пег(ь Ос-ПОГО е)ястБОря у(одного Ест пОрОса, Растворес )едут Б ъ(ернО 1 ког(бе, емкостью 100 г, заеереит 01 бунзенйвскм кг 31- ном. Хлористое олово храт под слоем вззелиноиого масла, оно по.ПО- (.тью сохрз 151 Рт сво 0 восстанОВит(,1 ьнмю сеоОбпость Б тРчРПИ(. двмх н1 Р ЧЕБут(ЕГОВЕ(е спнрг перед унотрблснием Ецрг(и(яют прн темп(рег, ре15 - 11;,5.