Способ получения ароматических уретанов

860693 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз СоветскихСоциалистическихреспублик(51)М. Кл,з С 07 С 125/06 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Иностранная фирма "Аник С.п,А," (Италия)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УРЕТАНОВ 0 й Аг-ЗН - С - ОВИзобретение относится к способуполучения ароматических уретанов,имеющих общую формулу где Аг - фенил,й - алкил С-Са,применяющихся для борьбы с сорнякамии сельскохозяйственными вредителями,Известен способ получения ароматических уретанов взаимодействиемдиалкилкарбонатов и аминов при 80130 С в присутствии кислот Льюиса.Выход целевого поодукта л 46 приконверсии 56 1(.Цель изобретения - увеличение выхода целевых продуктов и степениконверсии.Поставленная цель достигаетсяспособом получения ароматическихуретанов путем взаимодействия диалкилкарбонатов с амином - ацетанилидом при 110-130 С я присутствиикислот Льюиса.В качестве кислот Льюиса можноиспользовать алкоголяты или фенатыалн 1 миния и титана,П р и м е р 1. В колбу емкостью250 мл, снабженную колонкой с 20 тарелками и головкой для отбора жид кости загружают 132 г диэтилкарбоРната, 25,1 г ацетинилида и 4,8 гтерефталата титана.Через 1 ч при 130 С получаюто16 г (выход 90) этилацетата в качестве верхнего дистиллата.Выход фенилзтилуретана больше90.Конверсия ацетанилида 100-ная,не обнаружена дифенилмочевина.15 П р и м е р 2. В аппарат, описанный в примере 1, загружают 100,5 г диметилкарбоната и 25,1 г ацетанилида с 4,8 г тетрафената титана. 20 . .ЦЮРеЗ 2 ч при 110 оС получают вкачестве головного дистиллата 13,3 гметилацетата (выход 96,2),Выход фенилметилуретана больше90.25 Конверсия ацетанилида 100П р и м е р 3В колбу емкостью500 мл загружают 19,5 г й,й-бис-ацетил,4-толилендиамина и 300 гдиметилкарбоната с 2,4 г тетрафена та титана.860693 Формула изобретения Составитель Н. АнтиповаТехред А. Бабинец Корректор С. Шекмар Редактор Л. Пчелинская Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., и. 4/5Заказ 7595/32 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 Через 5 ч при 120 фС получают 13,9 г метилаиетата в качестве головного дистиллата (выход 100) и 22 г бис-метилуретантолилендиамина (яыход 99),П р и м е р 4. В колбу, описанную в примере 1, загружают, ч: ацетанилид 10, диметилкарбонат 80 и тетраметилаттитан 1,27.Через 4 ч при 120 С получают в качестве головного дистиллата 7,5 г метилацетата (выход 72) при 80-ной конверсии ацетанилида.Получают д 10 г фенилметилуретана при выходе около 70 и избирательности, равной 70.П р и м е р 5. В колбу, описанную в примере 1, загружают, г; ацетанилид 20, диметилкарбонат 80 и А (О-иэопропил)3 1,51.Через 4 ч при 120 С получают вокачестве головного дистиллата 13,1 г метилацетата и 18,4 г фенилметилуретана (выход 82) при конверсии ацетанилида, достигающей 90.П р и м е р 6. В аппарат, описанный в примере 1, загружают,г: пропионанилид 23, диметилкарбонат 85 и четыреххлориатый титан 1,5. Через 4 ч получен метилпропионат в качестве головного дистиллата с выходом 100 при полной конверсии пропионанилида и выхсде фенилметилуретана, равном примерно 92. Способ получения ароматическихуретанов общей формулыО(Аг - МН - С - О-В где Аг - фенил;15 й - алкил С( -С,путем взаимодействия диалкилкарбонатас амином при температуре 110-130 С вприсутствии кислоты Льюиса, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюЩ увеличения выхода целевых продуктови степени конверсии, в качестве амина используют ацетанилид.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 3763217,кл. 260-471 С, опублик. 1973 (прототип).