Способ получения двуокиси кремния, содержащей фосфат xpoma

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскккСоцналистическикРеспубликОпубликовано 07.06.81. Бюллетень21Дата опубликования описания 09.06.81 ню делам изобретений и открытий, ГребенькоТ В. В. Печковский, А. Н. Мурашкевич К. Островский 1) Заявите орусский технологический институт им, С ова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ СОДЕРЖАЩЕЙ ФОСФАТ ХРОМА2 п т Изобретение относится к способам получения двуокиси кремния, используемой в качестве катализатора, и может найти при. менение в химической промышленности.Известен способ получения двуокиси кремния, содержащей окислы хрома и фосфорную кислоту на носителе-силикагеле 1 .Недостатком данного способа является многостадийность и сложность процесса.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения двуокиси кремния, содер о жащей фосфат хрома, включающий взаимодействие растворов, кремнеземсодержащего соединения, фосфорной кислоты, аммиачной воды и нитрат хрома с последующей фильтрацией осадка, промывкой его и сушкой 2,1Недостатком известного способа является многостадий ность процесса и его сложность за счет дополнительной стадии получения золя двуокиси кремния, а также небольшая величина удельной поверхности .ео целевого продукта.Целью изобретения является упрощение роцесса и увеличение удельной поверхноси целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе в качестве кремнеземсодержащего соединения используют кремнефторид аммония, а взаимодействие осуществляют при соотношениях кремнефторида аммония к фосфорной кислоте и нитроту хрома, равных 0,9 - 0,82:0,029 - 0,05;0,071 - 0,13. Причем раствор кремнефторида аммония используют с концентрацией 2 - 3 масс. %.Пример 1. К 500 мл 3%-ного раствора кремнефторида аммония при 90 С прибавляют 5 мл 1 М раствора фосфорной кислоты, а затем при интенсивном перемешивании 5 мл 1 М раствора азотнокислого хрома, что соответствует соотношению исходных компонентов (ХН 4) айф .НзРО.Сг(ХОз)з -- = 0,90;0,029:0,071, рН смеси при этом равно 3. Далее повышают рН среды до 7 аммиаком. Гелеобразный осадок отмывают от соединений фтора, сушат вначале при 120 С, а затем прокаливают при 350 С, Химический состав полученного продукта, масс, %: ЯО 86,0; НеО 1,9; СгРО 9,7 Удельная поверхность - 1000 м/г.Пример 2. К 600 мл 2,5%-ного раствора крем нефторида аммония при интенсивном835955 Формула изобретения Составитель Л. ОстровскийТехред А. Бойкас Корректор М, ШарошиТираж 505 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5ипг 1 п Гтдддд д Чыгдолп гп Пплостнда 4 Редактор Л. Курасова Заказ 2811/3 3перемешивании прибавляют 10 мл 1 М раствора фосфорной кислоты, затем 10 мл 1 М раствора нитрата хрома, что соответствует соотношению .исходных компонентов (ХН 4)ЯГ 6.НзРО:Сг(ИОз) з = 0,82:0,05: :0,13. Дальнейшие операции аналогичны примеру 1. Химический состав полученного продукта, масс. %: %0 66,4; НО 5,6; СгРОь 25,2, Удельная поверхность 642 м/г,Пример 3. Условия опыта аналогичны примеру 1, количество же исходных компонентов: (МН 4) ф 1 Ра - 500 мл 3%-ного раствора, 2 мл 1 М раствора НзРО 4 и 2 мл 1 М раствора Сг(МОз) 3, что соответствует соотношению (ХН 4) й,ЯГв.НзРО 4.Сг(МОз) з= = 0,96:0,013:0,031. Химический состав полученного продукта, масс. %. ЯО 91,30; Н О 2,65; СгРО 4 4,51. Удельная поверхность 402 м 2/г.Пример 4. К 500 мл 3%-ного раствора кремнефторида аммония при интенсивном перемешивании прибавляют 15 мл 1 М раствора НаРО 4, а затем 15 мл 1 М раствора Сг (МОз)з, что соответствует соотношению исходных компонентов (1 ЧН 4) ф 1 Г 6.НзРО 4. Сг(ИО 3) 3 = 0,635:0,104:0,252, Остальные операции те же, что и в примере 1. Химический состав полученного осадка, масс.%. ЯО 52,3; СгРОл 29,8; Н 20 6,15 Удельная поверхность 328 м/г,Пример 5. Гель 510 д осаждают аммиаком из 500 мл 3/о-ного раствора (МН)51 Г 6 при интенсивном перемешивании. Отмывают от соединений фтора и сушат при 120 С, а затем прокаливают при 350 С. Химический состав, масс. %: ЯО 94,5; НО 4,81; п. и. и, 0,70. Удельная поверхность 341 м/г.Как видно из примеров, отличительные признаки предлагаемого способа позволяют получить конечный продукт с удельной поверхностью 600 - 1000 м/г.Получение геля двуокиси кремния в отсутствие фосфата хрома, а также вне указанных интервалов значений содержания фосфата хрома в конечном продукте приводит к снижению его удельной поверхности 4почти в два раза. В случае получения геля двуокиси кремния с содержанием фосфата хрома меньше 8 масс. о/в конечном продукте, уменьшение его удельной поверхности объясняется недостаточной защитной силой окислов. При содержании фосфата хрома выше 25 масс. /о снижение удельной поверхности продукта происходит вследствиеосаждения фосфата хрома в виде грубодисперсного осадка, способствующего укрупнению частиц геля двуокиси кремния. Значи 1 О тельное же повышение удельной поверхности смешенного геля при содержании в нем 8 - 25 масс. о/о фосфата хрома связано с образованием в процессе совместного осаждения твердых растворов замещения и изменения энергии кристаллической решетки окислов. 20 1. Способ получения двуокиси кремния,соде ржашей фосфат хрома, включающийвзаимодействие растворов кремнийсодержашего соединения, фосфорной кислотыи нитрата хрома с последующей фильтрацией полученного осадка, его промывкой исушкой, отличающийся тем, что, с цельюупрощения процесса и увеличения удельной поверхности целевого продукта, в качестве кремнийсодержащего соединения используют кремнефторид аммония, а взаимодействие осуществляют при соотношенияхкремнефторида аммония к фосфорной кислоте и нитрату хрома, равных 0,9 - 0,82:0,029 -0,05:0,071 - 0,13.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтораствор кремнефторида аммония исполь 35 зуют с концентрацией 2 - 3 масс. /,.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Японии Юо 30488, кл. В 01 1,1971.2, Патент США Ю 3650783, кл. 106 - 69,1973 (прототип).