Способ очистки кислых железосодержащих растворов от кремния

СОЮЗ СОВЕТСНИСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН ЗЗ/00; С 02 Р 3 (5 Н ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ри УДАРСТБННЫИ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ( СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Химико-металлургический институт АН Казахской ССР(56) 1, Алексеев Р.И. "Заводскаялаборатория , 1945, т. 11, 2-3,с . 122 .2. Никитина Е.А, Гетерополисоединения, М., Госхимиздат, 1962.3. Степин В.В, и др. АнаЛиз цветных металлов и сплавов. М., Металлургия", 1965, с,89,(54)(57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ КИСЛЫХ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАИХ РАСТВОРОВ ОТ КРЕМНИЯ путем экстракции раствором, содержащим спирт, в присутствии молибдата аммония, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени и упрощения процесса, в качестве раствора, содержащего спирт, используют смесь циклогексанола и циклогексанона в соотношении 40:60 60:40 при объемном соотношении смеси и травильного раствора 1:3-10.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведут п рН (-10)-(-0,5).111199Изобретение относится к способу очистки кислых растворов от примесей и может быть использовано для очистки железосодержащих растворон от кремния.5Известны способы удаления кремния из кислых растворов экстракцией спиртами С 11 и кетонами Г 21,В аналитической химии известен способ отделения кремния от примесей экстракцией в форме желтой кремне- молибденовой гетерополикислоты, образующейся в слабокислой среде (рН 1,5- 2,0) с последующим восстановлением раствором хлористого олова. Экстракцию 15 синей кремнемолибденоной гетерополикислоты проводят бутиловым спиртом из сильнокислой среды г 33 .Недостатком способа является многостадийность ввиду осуществления после.20 довательно всех операций.Цель изобретения - повышение степени очистки от кремния и упрощение санола.П р и м е р 2. 20 мл трявильного раствора (рН,25) с содержанием кремния 30-бО мг/л, хлористого железа до 250 г/л, МСГ до 50 г/л смешивают одновременно с 207,-ным раствором молибдгта аммония (в объемном соотношении с травильным раствором 0,4- 1:20) и экстрагентом (в объемном соот. ношении с травильным рас-вором 1;3- 10), Продолжительность перемешивания 30 мин при 75 С, Экстрягент представляет собой смесь циклогексанола и циклогексанона, взятьгх в соотношении, об.7,: спирт 15-90, кетон 85-10.Результаты опытов приведены в табл.2,, Из табл,2 следует, что наиболее полное удаление кремния наблюдается при соотношении спирта и кетоня 50:50 (об.) .За пределами предлагаемого интер - вала 40; 60-60: 40 (об, ) постав:1 енная процесса.Указанная цель достигается тем,что согласно способу очистки кислыхжелезосодержащих растворов от кремния путем его экстракции раствором,содержащим спирт, в присутствии молибдата аммония в качестве раствора,содержащего спирт, используют смесьциклогексанола и циклогексаноня всоотношении 40:60-60:40 при объемномсоотношении смеси и трявильного раствора 1:3-10,Процесс ведут при рН (-О, 1)-(-0, 5),Сущность способа заключается в том, что создается водно-органическая среда (экстрягент - смесь цикло 40гексянона, циклогексилоного спиртавзятых в соотношении 40:60-60:40),обеспечивающая образование кремнемолнбденового комплекса (КМК) н кислой среде прн рН (-0,1)-(-0,5). Органичес 45кяя смесь является и средой, и экстрагентом КМК, Молнбдат аммония, используемый для связывания кремниян комплекс, одновременно смешиваетсяс водно-органической средой. Восстановители для.перенода желтой ФормыЕ 11 К в синюю не используются, так как в данном способе восстановительной средой является солянокислый раствор железа (+ 1). Путем использования водно-органической среды укязянного состава достигается высокая степень удаления кремния из трявильногораствора. О 2П р и м е р 1, 20 ил трявильного растнора (рН -0,37) с содержанием кремния 30-60 мг/л, хлористого железа до 250 г/л, Нгг", до 50 г/л смешивают одновременно с 207 ным раствором молибдата аммония (в объемном соотношении с травильным раствором 0,4-1;20) и экстрагентом (в объемном соотношении с травильным раствором 1: 3-10) .Продолжительность перемешивания 30 мин при 75 С (температура промышленных растворов). Помимо смеси циклогексанола и циклогексанона были испытаны смеси циклогексанола и метилизобутилкетона, циклогексанона и изобутанола, циклогексаноня и изо - амилового спирта.Результаты опытов приведены в табл.Из табл.1 следует что наиболее полное удаление кремния наблюдается при использовании в качестве экстрагента смеси циклогексанона и циклогек. цель не достигается,П р и м е р 3. 20 мл травильного раствора (рН от -0,4 да -0,5) с содержанием хлористого железа 250 г/л кремния 30-60 мг/л смешивают одновременно с 207,-ным раствором молибдятя аммония (в.объемном соотношении с травильным раствором 0,4-0,6:20 и экстрагентом, состоящим из равных объемов циклогексанона и пиклогексилового спирта, взятых в объемном соотношении с травильным раствором4фаз, равно 111990 Таблица 1 Объемноесоотношение травильно гораствора Остаточноесодержаниекремния КоличесСодер жание Коли- чество тра вил ьного растОпыт Экстрагент рН тво кр емния в во экстмг/л рагента (об),исходном ра и органической вора,творе мг/мл смеси 3,8 11,2 100 5:1 34 100 5 1 27 6,2 21,3 21 72,4 3 20 -0,2 Смесь метилизобутил:40 5:1кетона и циклогек- санола 19 65,5 15 51,7 Смесь циклогексанона 40:60и изобутанолаСмесь циклогексанона 50:50и изоамилового спирта 29 4 20 -0,2 5 20 -02 29 34 0,27 0,8 6 20 -0,37 Смесь циклогексанона 50 50 5:1 и циклогексанолаТаблица 2 Коли- чество ис- ходнорН Зкстрагент Объемное соотноше ние травил ьно го раствора Опыт Копичесво экстОстаточное содержание крем Содержаниекремния висходномрастворе,мг/л р агентаоб, ния мг/л го тра вильно и органической го раствора,мл32 2.8 8,75 пиклогексанона2 20 -0,25 То же 33:67 5:1 1) 7 53 32 3 1 1:3-10. Продолжительность перемещивания 30 мин при 75 ОС.Результаты опытов приведены в табл.З.Как видно из табл.3 степень удаления кремния зависит от условий опыта. Анализами установлено отсутствие молибдата аммония в очищенном от кремния растворе. Регенерация отработанной органической Лазы проводится двукратной промывкой сначала 1,5 н.раствором 1 Я, затем Зн, раствором ОцбН .Время, необходимое для экстракции КИК 1 20 -0,37 Циклогексанон 2 20 -0,37 Циклогексанол и р и 3 ", е. е н 1 я40 мин,Использование предлагаемого спосо ба очистки кислых железосодержащих растворов от кремния обеспечивает повышение качества товарной трехокиси железа за счет 98-997-ного удаления кремния. При этом сокращается число операций, так как экстракция проводится в одну стадию, без использования восстановителей, при температуре травления полос (температура промьппленных растворов 75 С). Удаление кремния можно осуществлятьв кислой среде (рН от -0,1 до -0,5)1111990 Продолжение табл.2 Н Экстрагент Опыт Количество Коли- честисходного во во вильного раствора экст- рагенния тра- вильно в исмг/л та 1 об.) и органической го рас вора,м смеси 0,48 1,3 20 -0,25 Смесь цикло:60гексанола и 5:1 циклогексанона 20 -0,25 То же 5:1 20 -0,25 37 6,2 32 19,3 20 -0,25 10 31,2 32 20 -О, 25 90: 10 5: 1 Таблица 3 Опыт Количество СоотношениеМо:81 Объемное соотноше Содержание рН исходногокремния в раствора Остаточное содержание кремния ние водной и ор мг/л ганической Фаз-О, 5. 0,57 1,5 лСоставитель Н. ГрибановаРедактор В. Петраш Техред Т,Фанта Корректор В, Бутяга Заказ 6405/15 Тираж 463 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проектная, 4 исходноготравильногораствора,мл 50:50 55:45 70:30Объемное соотноше ; ние траисходномрастворе,мг/л Содержаниекремходномраствора мг/мл Остаточноесодержаниекремния 0,27 0,8 0,57 1,5