Способ получения гранулированногоалюмосиликатного адсорбента

ОП ИСАНИ Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскикСоцналнстическикРеспублик(и)835956 АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Дополнительное к авт Заявлено 12.02.79 ( свид-ву -1) 2751087/23-2(53) УДК 661. .6 (088.8) крыти исаиия 09,06.81 а опубликования 2) Лвторыизобретении Джаббарова,(71) Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННЫХАЛЮМОСИЛИКАТНЫХ АДСОРБЕНТОВ Изобретение относится к области синтеза сорбентов для извлечения элементов из растворов.Известен способ получения алюмосиликатных цеолитных адсорбентов путем смешивания растворов алюмината натрия и жид-кого стекла либо обработкой алюмосиликатносодержащего материала водным. раствором едкого натрия, с дальнейшей кристаллизацией полученного алюмокремнегеля, промывкой его от избытка щелочи, грануляцией, сушкой и прокаливанием. Но динами О ческая емкость получаемого по этим способам алюмосиликатного адсорбента очень низкая 1.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предла ф гаемому является способ получения гранулированных цеолитных адсорбентов путем смешивания растворов жидкого стекла и алюмината натрия, кристаллизации, отмывки полученного алюмокремнегеля от избытка щелочи, грануляции и обработки гранулированного цеолитного адсорбента щелочным раствором, например МаеСОз или МаОН 21.ова, А. Н, Нуриев и И. Ю:,;Гаибов Недостатком способа является то, что при обработке цеолита щелочным раствором часть первичного цеолита конвертируется в конечный кристаллический алюмосиликатный цеолит, имеющий более низкое молярное отношение ЯОл/АлОл, С изменением молярного отношения ЯС/А 1 Ое уменьшается катионная плотность в сорбенте, что приводит к уменьшению его селективности, а динамическая емкость его все же остается недостаточно высокой (103 - 104 мг/сме).Целью изобретения является повышение его динамической емкости.Поставленная цель достигается путем. смешивания растворов жидкого стекла и алюмината натрия, кристаллизации, отмыв.- ки полученного гидрогеля от избытка щелочи, грануляции, обработки щелочным раствором (2 - 5%-ным раствором гидроокиси аммония) и обработки 1 - 5%-ным раствором сернокислого алюминия с последующей выдержкой в растворе аммиака и отмывкой дистиллированной водой.Отличительным признаком способа является дополнительная обработка 1 в 5%- ным раствором сернокислого алюминия с последующей выдержкой в растворе аммиа835956 88,0 81,4 79,7 77,7 74,4 74,2 6,3 14,08 17,2 19,3 20,1 Динамическая емкость,мгlсм 1031 827 976 1691 1698 1709 1723 Формула изобретения ка и то, что в качестве щелочного раствора используют 2 - 5%-ный раствор гидроокиси аммония.Концентрация МН+ОН в интервале 2 - 5-ного раствора определена экспериментально. Увеличение концентрации выше 5%-ного раствора не имеет столь существенного влияния на емкость адсорбента. Так, при обработке 5%-ным водным раствором ИНЧОН емкость адсорбента составила 10,9 мг/см, а при 10% ЯН.ОН 172,3 мг/см, поэтому увеличивать концентрацию МНчОН выше 54 не имеет смысла.При обработке адсорбента раствором А 1(04)з выше 5% динамическая емкость сорбента йе изменялась, поэтому приводятся результаты по обработке адсорбечта до значения концентрации А 1 (50 ч), равной 5%. Кроме того, экспериментально испытывались все комбинации концентраций растворов МНОН и А 1 а (ЯО) и выбраны наиболее эффективные из них.Результаты обработки и испытания сорбента, полученного по примерам 1 - 4, сведены в таблицу,Динамическая емкость сорбента определена для растворов, содержащих мышьяк.Пример 1. 100 г гидрогеля шарикового алюмосиликата заливали 300 мл 2%-ного водного раствора аммиака и выдерживали в течение 2 ч, после деконтации гидрогель алюмосиликата активировали 100 мл 1%-ного водного раствора сернокислого алюминия, процесс активации повторялся 3 раза, т. е. 1, Способ получения гранул и ров анны х алюмосиликатных адсорбентов путем смешивания растворов жидкого стекла и алюмината натрия, кристаллизации, отмывки полученного гидрогеля от избытка щелочи, грануляции и обработки щелочным раствором, отличающийся тем, что, с целью повышения гидрогель алюмосиликата подвергался трехкратной активации сернокислым алюминиемв течение 20 ч, далее гидрогель заливается2%-ным водным раствором аммиака и выдерживали 2 4, далее через слой сорбента5 пропускали со скоростью 0,5 - 0,7 л/ч дистиллированную воду до отрицательной реак 2ции на ионы ЬО, после чего определялисодержание ЯО и АЬО в сорбенте. Полная динамическая емкость сорбента составила 1 б 9 мг/см,1 ОПример 2. Гидрогель шарикового алюмосиликата подвергалась такой же обработке,что и в примере 1, однако вместо 2%-ноговодного раствора аммиака использован3%-ный, а вместо 1%-ного раствора сернокислого алюминия взят 2%-ный. Полнаядинамическая емкость сорбента составила159,8 мг/смз.Пример 3. Гидрогель шарикового алюмосиликата обрабатывалась так же, как и впримере 1, но вместо 2%-ного брали 5%-ныйводный раствор аммиака, а вместо 1%-ногоиспользовали 3%-ный водный раствор аммиака. Полная динамическая емкость составила 170,9 мг/смэ. Пример 4. Гидрогель шарикового алюмосиликата обрабатывается так же, как и в примере 1, но вместо 2%-ного водного раствора аммиака брали 10%-ный, а вместо 1%-ного раствора сернокислого алюминия брали 5%-ный. Полная динамическая ем- ЗО кость сорбента составила 172,3 мг/смз. его динамической емкости, гранулированный гидрогель алюмосиликата после щелочной обработки дополнительно подвергают обработке 1 - 5%-ным раствором сернокислого алюминия с последующей выдержкой в растворе аммиака и отмывкой дистиллированной водой.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что, в качестве щелочного раствора исполь835956 зуют 2 - 5%-ный раствор гидроокиси аммония. Источники информации,принятые во внимание при экспертизеб1. Авторское свидетельство СССР Мо 342656, кл. В 01- 3 1/22, 1972.2. Авторское свидетельство СССР Мо 172721, кл. С 01 В 33/26, 1965 (прототип).Редактор Л. Курасова Заказ 2811/3 Составитель К, Ягунов Техред А. Бойкас Корректор М. Шароши Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4