Способ определения хлоросодержащихсоединений b биологических обектах

Сфвз СоветсиииСоциалистическиеРеспублик 824042 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(53) УДК 543. .5 44(088,8) по делам изобретений и открытийной" энтомологии и а огни В4.) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРСОДЕРЖАЩИХСОЕДИНЕНИЙ В БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ Изобретение относится к определению остаточных количеств пестицидов в биологических объектах, в частности в продуктах питания и может быть использовано при санитарно-гигиенической оцен - ке меда после абрвботки пчел пестицидами.Известен способ определения хлор- содержащих соединений в почве путем экстрвкции пробы, концентрировании экстракта н хроматогрвфическом анализе экстракта Я.Известен способ определения хлорсодержвщих соединений в биологических объектах путем экстракции препарата органическим растворителем, адсорбционной очистки экстракта с десорбцией смеси другим растворителем и газо-хроматографического разделения и детектирования анализируемых компонентов Я .Однако проведение анализа по этому способу - процесс трудоемкий из-за очистки экстрактов методом тонкослойной хроматографии. Цель изобретения - повышение точности н ускорение анализа.Поставленная цель достигается тем,что в способе определения хлорсодержащих соединений в биологических объектах5путем экстракции соединений органическим растворителем, адсорбционной очисткеэкстракта с десорбцией смеси соединенийдругим растворителем и газо-хроматографического разделения и детектированияанализируемых компонентов, после экст-.ракцни органический растворитель обрабатывают водой, а при десорбции смесииспользуют в качестве растворителясмесь ацетона и бензола в объемномсоотношении 05;6,П р и м е р. К 10 г меда. добавляют5 мл дистиллированной воды и тщательноперемешивают в стаканчике, затем пробуперенес:ят" в делительную воронку, стаканобмывают 20 мл ацетона, приливают кпробе и интенсивно встряхивают в течение 3 мин. Слоям дают разделиться инижний слой отбрасывают, а остаток824042 Составитель Г, Винокурова .Техред, М.Гопника Корректор Н, Швыдкая Редактор Л, Кеви Заказ 2098/63 Тираж 907ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР, по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3разбавлщат 30 мл воды и реэкстрагируют акарицид 5 мл гексана, Нижний слой сливают, а гексановый экстракт промывают 20 мл воды трехкратно и вносят 1 г силикагеля, предварительно промытый бензолом и ацетоном и прокаленный в течение 2 ч при 140 С. Проуотщательно перемешивают в течение 2 3 мин, затем гексан сливают и отбрасывают, а силикагель высушивают до сыпучего состояния и добавляют в него 2 мл смеси ацетона и бензола в соотношении 0,5:6, Для десорбции хлорбензилата содержимое перемешивают в течение 2 мин и вводят в хроматограф 5-10 мкп надосадочного раствора. Спедуюшую пробу вводят в хроматограф через 3.0 мин, так как.рч недостаточном промывании силикагеля из него совместно с хпорбензилатом. извлекается соединение (время удерживания 8 мин), к которому чувствителен детектор постоянной скорости рекомбиУсловия хроматографирования,Хроматограф марки, "1 Ъет" с детектором постоянной скорости рекомбинации ДПР, рабочая шкала электрометра 1 "10 фА, скорость протяжки ленты самописца 200 мм/ч. Температура испарителя 250 С, колонки 220 С, деОтектора 230 оС. Скорость газаносителя (азота) 35 мл/мин. Линейность детектированич соблюдается в пределах от 0,5 до 5,0.,Нижний предел обнаружения10,2 мкг в 10 г меда или 0,2 мг/кг, стек-лянная колонка ( 1 м х 3 мм) с 5% метилсилоксаном 5 Е -30 нанесенном на сипанизированный хроматон (80-90 меш). фПредлагаемый способ очистки обеспечивает полное освобождение экстракта хлорбензилата из меда от коэкстрактивных веществ, мешающих газохромалографическому определению пестицида с применением ДПР Сдособ прост и его применение сокращает время проведения анализа до 15 мин., 10 Формула изобретения Способ, определения хлорсодержаших15 соединений в биологических объектах,путем экстракции соединений органическимрастворителем, адсорбционной очисткиэкстракта с десорбцией смеси другимрастворителем и газо- хроматографичес 20 кого разделения и детектирования анализируемых компонентов, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, послеэкстракции органический растворитель2 обрабатывают водой, а при десорбциисмеси используют в качестве растворителя смесь ацетона и бензола в объемномсоотношении 0,5;6,30 Источники информации,. принятые во внимание при экспертизе 1. Хроматографический анализ окру=жаюшей среды. Под ред, В, Г. Березкина,З 5 М., "Химия", 1979, с, 350-351,2.Рогесо С,оод оОЕгь. С 1 ВАЬЕЬСЧ 43-"Афгос 1 ев.", Зд 1975,р. 1135, (прототип),