Способ получения кремнефтористогокалия

ОПИСАНИЕИЗОБрЕЕНИя оо 823280К АВТОРСКОМУ СВИ ВТЮЛЬСТВУ(22) Заявлено 150776 (21) 2396254/23-26 (53)М, КЛ. Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик с присоединением заявки йо(23) Приоритет С 01 В 33/10 Государственный комитет СССР по аелаи изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИСТОГО КАЛИЯ ю Изобретение относится к способам получения кремнефтористых солей.Известен способ получения кремнефторида калия путем подачи концентрированных растворов кремнефтористоводородной кислоты и хлорида калия в раствор минеральной кнслоты (0,1-3) при 20 С, Перемешивают полученную суспензию в течение 10 мин и после отстаивания подвергают декантации. На следующей стадии концентрированный раствор кремнефтористоводородной кислоты и хлористого калия вводят при сильном перемешивании к полученной ранее взвеси кристалла .кремнефторида калия. Полученная взвесь,седиментируется, маточный раствор декантируют и отделя т кристаллы кремнефторида калия 1).Недостатками известного способа являются проведение реакции в кислой среде, что приводит к необходимос ти утилизации стоков, а также длительность процесса (около 1,5 ч),Известен также способ получения кремнефтористого калия, включающий добавление 8-12-ного раствора кремнефтористоводородной кислоты с температурой 50 С, а 20-25-ному раствору хлористого калия с температурой 90 С, Хлористый калий берут э 25-номизбытке, от стехиометрически необ.ходимого, Полученную в результатевзаимодействия реагентов суспензиюкремнефтористого калия нагреваютдо 90 С, перемешивают в течение10-15 мин и подвергают декантации.Влажный продукт с содержанием влаги9-10 является товарным продуктом.Процесс длится около 50 мин 2)Недостатками известного способаявляются низкая скорость Фильтрациисуспензии (0,8-1,0 м/м) и большие потери продукта с маточным раст 15 вором (10-12 г/л),Цель изобретения - увеличение скорости фильтрации до 8-10 м,:ч и сни- жение потерь продукта до 3-4 г/л.Поставленная цель достигается20 тем, что для получения кремнефтористого калия путем взаимодействиякремнефтористоводородной кислотыи хлористого калия при повышеннойтемпературе с последующим отцелени 25 ем продукта фильтрацией, взаимодействие реагентов осуществляется путембарботирования раствора хлористогокаЛия через слой кремнефтористоводородной кислоты с продуктами реакции,ЗО раствор хлористого калия подается с823280 Составитель А. СапрыкинТехред Н.Ковалева Корректор Н, Швыдкая Редактор А. Химчук Заказ 1984/25 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 температурой 95-100"С, а кремнефтористоводородная кислота с температурой 80-90 С.Предлагаемый способ позволяет получать кристаллы кремнефтористого калия размером 80-100 мкм против8-16 мкм по иэвесному способу, что 5приводит к увеличению скорости фильтрации до 8-10 м /м ,ч . Потери крем 5 2нефтористого калия с маточным раство,ром уменьшаются до 3-4 г/л против10-1 Я -/л по известному способу,П р и м е р, К 3 т кремнефтористоводородной кислоты, нагретойдо 85 С в течение 12 мин добавляют1,95 т раствора хлористого калия,нагретого до 100 С. Концентрация 1исходной кислоты Н 51 Г равна 10,концентрация хлористого калия - 20.Подачу раствора хлористого калияосуществляют в донную часть реактора. После окончания подачи хлористо- щго калия перемешивание прекращают и. суспенэию в течение 10 мин отсстаивают, Декантацией отделяют З,Ъ тматочного раствора. В сгущенную частьсуспецэии при перемешивании добавляют 1,8 т воды. Затем суспензиюразделяют на центрифуге. Скорость2,фильтрации составляет 9,8 м 3/м ч.Получают 470 кг влажных кристалловкремнефтористого калия с содержанием влаги 4,6, а содержание основнога вещества в сухом осадке 99,1.Размер кристаллов кремнефтористогокалия составляет 80-100 мкм. Потери кремнефтористого калия с маточными растворами составляет 2,4 г/л, 35При одновременной подаче реагентов в реактор кремнефтористоводородной кислоты при 80-90 С и растворахлористогО калия при 95-100 С скорость Фильтрации снижается до 1,5- 4 О2,0 м 3/м ч, а потери продукта сматочным раствором возрастают до9-10 г/л. При подаче реагентов путем барьотирования кремнефтористоводородной кислоты в раствор хлористого калия при тех же температура,скорость фильтрации снижается до4-5 м 3/м ч, потери продукта с маточным раствором возрастают до 5 г/л,Снижение температур йсходных реагентов ниже нижних пределов приводитк резкому снижению размера кристаллов, что в свою очередь приводит кснижению скорости фильтрации, Повышение температуры кремнефтористоводородной кислоты выше 90"С является нецелесообразным, так как притакой температуре возможны потерифтора, связанные с повышением упругости паров Фтора над кислотой (с0,4 г/м воздуха при 75 С до 54 г/мпри 100 С). Повышение температурыраствора хлористого калия выше 100 Стакже нецелесообразно, так как реакцию проводят при атмосферном давлении, а при этой температуре происходит кипение раствора. Формула изобретенияСпособ получения кремнефтористогокалия путем взаимодействия кремнефтористоводородной кислоты и хлористого калия при повышенной температуре с последующим отделением продукта фильтрацией, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышенияскорости фильтрации и снижения потерь продукта, взаимодействие реагентов осуществляют путем барботирования раствора хлористого калия черезслой кремнефтористоводороднои кислоты с продуктами реакции, растворхлористого калия подают с температурой 95-100 С, а кремнефтористоводородную кислоту с температурой80-90 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент.ПНР 9 71261,кл. 12 ( 33/10, 25,10,74.2. Технологический регламентпроизводства кремнефтористого калияСумского производственного объединения "Химпром", г. Сумы, 1972