Способ конденсации альдегидов и кетонов по метиленовой группе последних

Номер патента: 1759825

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Андреева, Ратникова, Хейфиц, Черкаев

МПК: C07C 1/24, C07C 11/12

Метки: 2-метил-и, 3-диенов, 4-метилпента-1, смеси

...внутреннего стандарта вырелены следующие характеристичные сигналы (д, от ТМС):Для изомера 1; 6,12 уш.д (1 Н, Н - Сз), 5,62 дк, (1 Н, Н - С ), 4,80 уш.с, (Н 2 С ).Для изомера 1: 5,00 уш.д, и 4,90 уш,д. (всего 2 Н, Н 2 С, 6,49 дт, (1 Н, Н-С ), 5,80 уш.д. (1 Н, Н - С ).Соотношение изомеров 1; определяли по интегральным интенсивностям протонов Н - С в изомереи Н-С в изомере .з 2По данным ПМР-спектроскопии содержание изомерав смеси диенови 11 составляе 60 О , таким образом, выход 2-метилпента,3-диенасоставляет 31,8 от теоретического.После дополнительной перегонки продукта дегидратации с эффективным дефлегматором(10 - 12 см) получают 6,3 г диеновой фракции с т,кип. 73 - 79 С (выход 45,3 от теоретического),При попытке повторного...

Номер патента: 124436

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Голубцов, Лузганова, Трофимова

МПК: C07F 7/16

Метки: диметилдихлорсиланов, метил-и

...приготовленной по описанноп выше методике. Реактор нагревают до 200 в токе водорода. При этой температуре контактную массу восстанавливают до прекращения выделения иоды (3 - 4 час.), по"ле чего температуру повышают до 350 и В реактор вместо ВодорОДЯ начинЯют подаВать хлористыЙ метил со с 1,01 тос 11:ю 65.1 чпг, В течение 9 час. в приемниках, охлаждаемых смесшо: сухои лксд - яце124436 Предмет изобретения Спосоо получения метил-и диметилдихлорсиланов прямым синтезом с применением кремне-медной контактной массы и 7 пСз в качестве промотора образования диметилдихлорсилана, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода метилдихлорсилана, в контактную массу добавляют жидкое стекло в качестве связующего и промотора,Комитет по...

Номер патента: 1310387

Опубликовано: 15.05.1987

Авторы: Ержанова, Музычкина, Фасман

МПК: C07C 139/00, C07C 143/36

Метки: альфа-сульфокислот, антрахинона, метил-иили, оксипроизводных

...для А С,НзО.,Б,%: С 52,5;Н 2,5, Б 10,0.Вычислено для Б и В С,Нз 01 Б ,7;С 42,0; Н 2,0, Я 16,0,П р и м е р ы 5-7. Навеску хризофанола (2-метил,5-диоксиантрахинон) 2,54 г добавляют к смеси 0,1 гРО в 35 мл 4,5%-ного олеума и нагревают в течение 6 ч (8 или 10 чов тех же условиях) при 80-90 С.Выход суммы сульфокислот меняет ся незначительно; 90,2; 91,6 и 93,87соответственно,Во всех трех опытах получают смесдвух сульфопродуктов: 1-сульфо-метил,5-диоксиантрахинона и 1,8-дисульфо-метил,5-диоксиантрахинона.При 80-90 С в смеси преобладаетдисульфокислота. Так, после проведения реакции в течение 10 ч получают13, 13 г смеси сульфокислот,в составекоторой после разделения оказалось27,37. моно- и 72,77, дисульфокислотыхризофанола...

Номер патента: 99479

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Балякина, Жданович, Косарева, Преображенский, Рубцов, Шахова

МПК: C07D 415/00

Метки: 2-метил-4-амино-5, 4-метил-5-бета-оксиэтилтиазолом, витамина, галоидометилпиримидина, конденсацией

...в трехкратном количестве по отношению к величине загрузки пиримидинового компонента,Фильтрат, представляющий собой раствор тиазольного компонента в 13-этоксипропианитриле, собирают и объединяют с промывной смесью. В дальнейшем они используются для регенерации 4-метил-14 -оксиэтилтиазола.Технический витамин В 1 для его очистки подвергают перекристаллизации или из этилового спирта, или из водного ацетона. Перекристаллизацию из водного ацетона ведут следующим образом.Технический витамин Вт растворяют в двукратном количестве горячей воды и выдерживают в течение 30 мин. с активиоованным углем.- 2 -Мо 99479 Предмет изобретения Способ получения витамина В конденсацией 2-метил-амино-галоидометилпиримидина с 4-метил- 3-оксиэтилтиазолом, о т л и...

Номер патента: 681045

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Буров, Драбкина, Приданцева, Цизин, Шехтер

МПК: C07C 63/60

Метки: 2-овой, 3-метил-3-фенилпропен, активностью, амиды, замещенной, инсектициды, кислоты, эфиры, ювенильной

...150 - 150-1 фС(из спирта),Найдено,%: С 62,96; Н 5,66; 14,93.СНй 404Вычислено,%: С 62,81; Н 5,69; 14,65.В атмосфере сухого азота к суспензии гидри 40да натрия в тетрагидрофуране (ТГФ), получен.ной из 1,07 г 50%-ной суспензии гидрида натрияв минеральном масле н 10 мл ТГФ, при 5 Сприбавляют 4,37 г этилового эфира диметилфосфонуксуснои кислоты и перемешивают при ком.45натной температуре 3 ч. Затем вновь охлаждают до 0-5 С и прибавляют 4,5 г кетона (Ч)в 5 мл ТГФ. Перемешивают 1 ч при 5 С, 1 чпри 20 С, 3 ч при кипении и оставляют на ночь.ТГФ отгоняют, остаток разбавляют водой иэкстрагируют эфиром, Эфирные экстракты промывают водой, 2%-ной СН, СООНснова водойи сушат сернокислым натрием, Эфир отгоняют,остаток перегоняют и получают этиловый эфир3...