Способ получения метил-и диметилдихлорсиланов

Номер патента: 124436

Авторы: Голубцов, Лузганова, Трофимова

ZIP архив

Текст

Класс 12 о, 26 аз Лев 124436 ВТОРСКОМУ ОБИДЕ П:ЛЬСТ 8 мова, С. А, Голубцов и М, А ганова ЕНИЯ МЕТИЛ- ЛОРСИЛАНОВ СПОСОБ ПОЛ И ДИМЕТИЛД ам изос.ретени 1 ивасно 12 марта 1959 г. за Хе 621721/25 в Ь,омитет по де, изобретений и огкрытн 11 при Говете Министров Г гзобетеии 11 .Х 1 г 23 з: 959 г пуоликовано в Ьюгпзетен Недостатком известного способа получения метил- и димстилдихлорсилянов взаимодействием хлористого метила с кремне-медной контактной массой, содержащей хлористый цинк в качестве промотора образования диметильного производного, является низкий выход (не выше 4 - 65 о продуктов реакции) метилдихлорсилана. Между тем последний - наиболее важнь 1 й исходный продукт для получения почти всех кремнийорганических полимеров со смешанными радикалами у атома кремния,С целью повышения выхода мстилдихлорсилана, предлагает я добав;гять В кремне-медную контактную массу жидкое стекло, кОТО 1 зОО является связующим массы и промотором реакции образования мсзилднхлорсилана.П р и м е р 1. 26,8 я СцС 1 з 2 Н 0 растворяют в 1,3,г дисгнллированной воды. К полученному раствору прибавляют раствор 12,5 е .хгя 011 в 1,2 л воды. Выделяющийся Осадок отфильтровывают и промывак;т. По. лученную влажную массу смешивагот с 56,5 а порошкообразного кремния марки Кэи 10 лг.г жидкого стекла уд веса 1,367. Смесь Вь 1 суцгивают при 120 в сушильном шкафт в течение 2 - 3 час., после чего расп 1 ра. гот в порошок в ступке.Синтез ыетилхло 11 иланОВ проводят В кипящем слОе В рсгкторс стандартной конструкции (трубка диаметром 50 лг.11 с распредслнтельиьгм ;1 нищем в виде конуса) при атмосферном давлении. В реактор загружакт 06 я контактной мяс:ы, приготовленной по описанноп выше методике. Реактор нагревают до 200 в токе водорода. При этой температуре контактную массу восстанавливают до прекращения выделения иоды (3 - 4 час.), по"ле чего температуру повышают до 350 и В реактор вместо ВодорОДЯ начинЯют подаВать хлористыЙ метил со с 1,01 тос 11:ю 65.1 чпг, В течение 9 час. в приемниках, охлаждаемых смесшо: сухои лксд - яце124436 Предмет изобретения Спосоо получения метил-и диметилдихлорсиланов прямым синтезом с применением кремне-медной контактной массы и 7 пСз в качестве промотора образования диметилдихлорсилана, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода метилдихлорсилана, в контактную массу добавляют жидкое стекло в качестве связующего и промотора,Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министуов СССРРедактор А. К. Лейкина Гр. 50 Подп, к печ, 10.ХПг.Тираж 400 Цена 25 коп. Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 и. л, Зак. 10416 Типография Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.тон, конденсируется около 1112 г продукта. После отгонки непрореагировавшего хлористого метила получают 78 г смеси метилхлорсиланов следующего (по данным спектрального анализа) состава: 42% метилдихлорсилана, 40% метилтрихлорсилана, 8% диметилдихлорсилана, 10% легкокипящих и кубового остатка,П р и и е р 2. 53,6 г СцС 12 2 НО и 5,8 г хлористого цинка растворяют в 2,6 л дистиллированной воды. При перемешивании к полученному раствору добавляют раствор 26,0 г МаОН в 2,4 л дистиллированной воды. Осадок гидроокисей меди и цинка промывают дистиллированной водой и замешивают с 113 г порошкообразного кремния и 20 мл жидкого стекла, Массу высушивают, растирают в порошок и просеивают.Синтез метилхлорсиланов ведут в течение 7 час. по описанной в примере 1 методике в реакторе диаметром 30 мм, в который загружают 50 г контактной массы. Получают 53 г смеси метилхлорсиланов следующего со тава: 50% метилдихлорсилана, 15% диметилдихлорсилана, 28% метилтрихлорсилана, 7% легкокипящих и кубового остаткаП р и м е р 3. Синтез метилхлорсиланов ведут в течение 5 час. по указанной в примере 1 методике в реакторе диаметром 30 мм, содержащем 50 г контактной массы, описанной в примере 2. В итоге получают 33 г смеси метилхлорсиланов следующего состава: 42% метилдихлорсилана, 25% диметилдихлорсилана, 30 метилтрихлорсилана, 3 о легкокипяших и кубового остатка.

Смотреть

Заявка

621726, 12.03.1959

Голубцов С. А, Лузганова М. А, Трофимова И. В

МПК / Метки

МПК: C07F 7/16

Метки: диметилдихлорсиланов, метил-и

Опубликовано: 01.01.1959

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-124436-sposob-polucheniya-metil-i-dimetildikhlorsilanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метил-и диметилдихлорсиланов</a>

Похожие патенты