Способ совместного получения -метилморфолина и диметиловогоэфира

Союз Советских Социалистических Республик1 о 793978 Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ И АВТОИ:КОМУ СВ ИТВЛЬСТВУ(22) Заявлено 0604,79 (21) 2748629/23-04 с присоединением заявки Йо -(5 ЦА Клз С 07 С 43/04С 07 О 295/02 Государственный омнтет СССР но дедам нзобретеннй н открытий(54) СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ В И ДИИЕТИЛОВОГО ЭФИРАОРФОЛИН Изобретение относится к новомуспособу совместного получения й-метилморфолина и диметилового эфира, которые находят широкое примененйе вхимической промышленности.Известен способ получения й-метиЛморфолнна, заключающийся в том, чтопервичный алкиламин С,)- Сбконтактируютпри 200-300 аС давлении 10-100 ат сдиэтиленгликолем в присутствии водорода и катализатора гидрированиядегидрирования 1).Известен также способ получениядиметилового эфира, заключающийсяв нагревании диметилсульфата с окисью 5меди )2,Способа совместного полученияй-метилморфолина и диметилового эфира в мировой литературе не описанб.Целью изобретения является 29способ совместного получения й-метилморфолина и диметилового эфира свысоким выходом каждого продукта,Эта цель достигается предлагаемымспособом совместного получения й-ме-. 25тилморфолина и диметилового эфира,который заключается в том, что диэтаиоламинподвергают взаимодействиюс диметилсульфатом при мольном соот.ношении компонентов 1:1,2-2,5 с последующим выдерживанием реакционной смеси при температуре 150-200 С иФ обработкой активной окисью кальцияПри выдерживании реакционной смеси при температуре 150"200 оС происходит разложение продуктов метилирования и при обработке активной окисью кальция нейтрализация сульфатиона.Диметиловый эфир и й-метилморфо" лин образуются с выходом 81-94,8 и 81-95 вес.Ъ от теории, считая на загруженный диэтаноламин. П р и м е р 1. В четырехгорлый реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и холодильником, загружают 63 г (0,5 моль) диметилсульфата и иэ воронки медленно, по каплям при перемешивании и охлаждении добавляют 26,3 г (0,25 моль) диэтаноламина. Температуру реакционной массы поддерживают при этом 40-50 С. После окончания загрузки диэтаноламина перемешивание реакционной массы продолжают еще 15-20 мин, затем повышают температуру до 170-180 фС и выдерживают в течение 3 ч. Образующийся при этом диметиловый эфир собирают в газометр793978 Формула изобретения Составитель С, КедикРедактор Н. Потапова Техред М.Голиика Корректор Н. Стец Заказ 9462/1 тираж 452 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 и анализируют на содержание основноговещества.хроматографическим методом.,Реакционную массу охлаждают дотемпературы 60-70 вС и нейтрализуютактивной окисью кальция. Выдавшуюсернокислую соль кальция фильтруюти фильтрат анализируют хроматографически на содержание основного вещества,Количество диметилового эфира10,9 г, выход от теории 94,8,считаяна загруженный диэтаноламин.1 еКоличество й-метилморфолнна 24 г,выход от теории 95 мас,%, считая назагруженный диэтаноламин.П р и м е р 2. Синтез й-метилморфолина и днметилового эфира про Фводят аналогично примеру 1 с той разницей, что в реактор загружают 37,2 г(0,375 моль) диметилсульфата. Количество диметилового эфира Я 10,3 г, выход от теории 89,5 мас.В.Количество й-метилморфолина22,65 г, выход от теории 98,8 мас.Ъ.П р и м е р 3. Синтез й-метил-.морфолина и диметилового эфира проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что .в реактор загружают 78,6 г (0,625 моль) диметилсульфата. Количество диметилового эфира 9,3 г, выход от теории 81 мас.Ъ.Количество й-метилморфолина 20,4 г, выход от теории. 81 мас.Ъ.Данный способ позволяет получать жидкофазным методом на основе диэтаноламина й-метилморфолин совместно с диметнловым эфиром с высокими выходами целевых продуктов при полном превращении исходного сырья. Способ совместного полученияй-метилморфолина и диметилового эфира, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что диэтаноламин подвергают взаимодействию с диметилсульфатом примольном соотношении компонентов 1:1,52,5 с последующим выдерживаниемреакционной смеси при температуре150-200 фС и обработкой активнойокисью кальция.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Англии ф 1106084,кл. С 2 С, 1968,.2. Краткая химическая энциклопедия.М., т.1, с. 1121.