Способ получения 1-(3-оксипропи-нил)-циклододеканола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 793977
Авторы: Захаркин, Подвисоцкая, Прянишников
Текст
793977 соиа ьмцскнх Зацналистнческнх республикОПИСАНИЕ ИЗОБР ЕТЕ Н И Я К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(43) Опубликовано 07,01.81. Бюллетень1 арс 1 оенный комете делам нзобре 1 ен н оекрытнк(71) Заявцтсл ена Ленина институт элементоорганических соединений АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ3-0 КСИ П РОП И Н ИЛ)-ЦИ КЛОДОДЕ А Цельо данн упрощение про Поставлснца оом получения додекацола форГо изоорстсцпя являстс 5ссса. достигается спосоксипропинцл)-никло. вгь цз эилацеродукта Косигся ис 25 ческого лио амида ли жидким амссрцой кисЗО пользуются няемые рспроцес-. в промьццанцомопасныслегкодоьтьи.мер 1м 3 процессе не ис рсагсцты, приме оступны, Данны сгко реализован взрыво агенты может ,пиносгцдрату закиси мсдп, по 075 г хлористой меди до, чсцц Изооретение относится к способу получения макроциклических ацетиленовых диодов, а именно 1-(3-оксипропинил)-циклододеканола.Данное сосдшецце является исходным 5 для получения экзальтона, обладаощсго ценными парфюмерными свойства.;и.Известен способ получения 1-(3-оксииропинил)-циклододеканола, согласно кото 1 зоу к суспснзпи амида лития в жидком 1 О аммиаке (получец из металлического линя) прибавляют раствор пропаргилового спирта в тетрагцдафурацс. После испарения аммиака реакционную смесь кипятят 24 ч, охлаждаот, гыливают на лед, подкис ляют 50%-ной серной кислотой, отделяют органический слой, водный экстрагируют эфиром, органический слой сушат над сульфатом натрия, растворитель удаляют, получают 97% сырого (3-оксипропццил) - 20 ццклододскацола. После перскристаллизациц тата получают 87% целевого г недостаткам этого способа от пользование дорогого металл тия, применение взрывоопасног тия, необходимости работать с миаком, применение 50%-цой лоти. отличительная осоосццость которого состоит в том, что 1-этцццлциклододскацол обрабатывают водньм раствором формальдсгида при температуре 90 в 1 С в присутствии катализатора гидрата закси меди с добавкой карбоцата кальция.Выход целевого продкта 70 - 80%.Обычно процесс ведут в среде органического растворителя, в качествс которого можно использовать толуол или диоксан.Исходный 1-этцнцлциклододекацол по. ,учают цз циклододеканона и ацетилена,Предложенный способ прост и безопасен.793977 Составитель М. МеркуловаТехред И. Пенчко Редактор Н. Потапова Корректор Т. Трущкнна Заказ 2151 Тираж 448 Изд.235 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 11303 о, Москва, 5 К, Раушская наб, д. 4/5Подписное Загооская типография Упрполиграфиздата Мосоолисиолкома 3бавл 5 нот 1,5 мл 40%-ного во НОо раствора формальдегида, 0,007 г карбоната кальция, 0,5 мл толуола и 3 г 1-этинилциклододсканола н нагреваот рсакционну 5 о смесь 50 ч рн 90 - 100 С. 11 родукт экстрагируют эфиром, эфирный экстракт промьвают разбавленной соляной кислотой и сушат над сульфатом натрия. Растворитель удаляют, остаток псрскристаллизовывают из этилацетата. Получают 2,75 г (80/с) 1-(3-оксипропинил)-циклододсканола, т, пл, 124 - 125 С. Г 1 р и м е р 2. Реакцию проводят как в примере 1, но вместо толуола использу 1 ог 15 0,5 мл диоксана. Из 3 г 1-этинилциклододеканола получают 2,5 г (73%) 1-(3-окси. пропинил)-циклододеканола. П р и м е р 3, Реакцию проводят как в 20 примере 1, но без добавки органического растворителя, из 3 г 1-этинилциклододекаиола получают 2,40 г (70%) 1-(3-оксипрспинпл) -циклододеканола. 4Форула изоорстсння1. Способ получения 1- (3-оксннроп 11- нил)-никлододсканола формулы: сЮс - : с-сн он отличающийся тем, что, с целНо унроцени 5 Тс.нологии процесса, 1-этин 15 лцик лододеканол обрабатывают водным раствором форм альдсгида пои температуре 90 - 100 С в присутствии катализатора гидрата закиси меди с добавкой карбоната кальция,2, Способ по и. 1, отличаощийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, М. Кагр 1 Е 1 пе Яупйезе опВ 1 сус 1 о ПО.З.О репас)ее - 1(12) -еп-оп ппд зе 1- псш 14-ме 1 Ьу 1 дег 1 уа 1, Не 1. С)ч 5 п, ас 1 а, у. 59, р. 1226, 1976 (прототип).
СмотретьЗаявка
2752242, 13.04.1979
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИ-ЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ AH CCCP
ЗАХАРКИН ЛЕОНИД ИВАНОВИЧ, ПРЯНИШНИКОВ АЛЕКСАНДР ПЕТРОВИЧ, ПОДВИСОЦКАЯ ЛЮДМИЛА СЕРГЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 33/16
Метки: 1-(3-оксипропи-нил)-циклододеканола
Опубликовано: 07.01.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-793977-sposob-polucheniya-1-3-oksipropi-nil-ciklododekanola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-(3-оксипропи-нил)-циклододеканола</a>
Способ получения (4r, 8r)-4, 8-диметилдеканаля
Номер патента: 1343759
Опубликовано: 23.02.1990
Авторы: Ахаев, Закладной, Мавров, Нгуен, Серебряков, Шавырин
МПК: C07C 45/00, C07C 47/02
Метки: 8-диметилдеканаля, 8r)-4
...Сц 504 и МаС 1 и сушат над М 950 , Фракционной перегонкой получают чистый Й"1-хлор-меотилбутан. т,кип.98-100 С (760 мм ртст.)р пд 1,4138, к -1,0(К)-2-метилбутил-магний-хлорида иполучение ацеталя,Из 1 р 10 г (1 О ммоль) (К)-1-хлор 2-метилбутана и 0,26 г магния н9 мл абсолютного ТГФ при нагреваниидо 40-450 С под аргоно:; и последующемОперемешинании при 50 С н течение 1 чполучают магнийорганическое соединение, охлаждают до -50 С и прибавляютраствор 1,3 г (4 ммоль) 1-тозилоксиб,б-этилендиокси-З-метилгексана вб мл абсолютного эфира, а затем до-бавляют по каплям 3 мл ОрИ растворатетрахлоркупрата лития (0,3 ммоль)в ТГФ. Перемешивают 0,5 ч при -50 Си далее. 4 ч при 20-25 С. Реакционную массу обрабатывают, как описановьппе (см.пример 1,...
Способ получения производных метилендифосфоновой кислоты
Номер патента: 1333240
Опубликовано: 23.08.1987
Авторы: Жан-Клод, Жорж, Ксавье
Метки: кислоты, метилендифосфоновой, производных
...под вакуумом досуха,Таким образом, полученную сырую кислоту превращают в соль, добавляя к ней 2,4 г трет-бутиламина в 200,мл кипящего абсолютного этанолаПосле охлаждения получают тритетрабутиламинную соль в виде бесцветногого твердого вещества, т,пл. 212 СТочно таким же образом, изменяя используемые дисульфиды, получают кислоты (1), представленные в табл.2,Условия синтеза и Физические характеристики производных метилендифосфоновой кислоты представлены в табл, 2.П р и м е р 9, Ди-(трет-бутиламин) -(4-хлорфенил) тиометилендифосфонат (БК 4 1319), К = Н; и = 0;в=-лРаботают как описано в примере 4, заменяя в качестве растворителя толуол диметилформамидом.Для осуществления замещения эфир метилендифосфоновой кислоты нагрео вают с...
Катализатор для получения метиловогоили этилового эфира 1 нафтойнойкислоты
Номер патента: 810262
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Кун, Литвак, Фадеева, Штейнгарц
МПК: B01J 31/20
Метки: катализатор, метиловогоили, нафтойнойкислоты, этилового, эфира
...эфир 1-нафтойной кислоты экстрагируют растворителем.Пример 1, Реакция 1-бромнафталина в метаноле в присутствии гексакарбонила молибдена при 170 С.Реакцию проводят в стеклянных запаянных ампулах длиной 90 в 1 мм, диаметром (внешним) 8 - 10 мм ц толщиной стенок це менее 1 мм. В ампуиу загружают 0,0153 г (0,0158 ммоль) Мо(СО)в, 0,047 мл (0,33 ммоль) 1-бромнафталина, 0,33 мл мстацола. Ампулы запаивают ц помещают в тсрмостат в зажимы на вал, пропущенный через тсрмостат и вращающийся со скоростью 9,5 об/мцц в вертикальной плоскости. Реакцию проводят при 170 С (+ 0,4 С) в тсчение 20 ч. По окончании выдержки ампулы вскрывают, предварительно заморозив в жидком азоте. После добавления трех капель 50%-ного раствора НЯО 4 содержимое ампул...
Способ получения латекса полимера из его раствора в органической растворителе
Номер патента: 645590
Опубликовано: 30.01.1979
МПК: C08C 1/12
Метки: латекса, органической, полимера, раствора, растворителе
...растворителя, а другая - из водного латекса, который содержит эмульгатор и полимер, В результате недостаточного разделения двух фаз может иметь место образование небольшого количества слизи в сепараторе, Это может вызывать трудности при переработке, вследствие чего необходимо удаление слизи. Образование слизи можно подавлять пропусканием через коагулятор до и/или после разделения фаз. Это устройство может представлять собой коагулятор электрического типа или снабженный насадкой коагулятор. Пригодными насадочными материалами для коагулятора последнего типа являются, например, стальная шерсть, стальная насадка, стеклянная шерсть или; например, металлическая сетка,Заряд электрического коагулятора, если его используют для удаления слизи,...
Состав для определения стабилизатора в хлорсодержащем органическом растворителе
Номер патента: 1075126
Опубликовано: 23.02.1984
Авторы: Григорьева, Кришталь, Нахимович, Поселенов
МПК: G01N 21/78
Метки: органическом, растворителе, состав, стабилизатора, хлорсодержащем
...результатук предлагаемому является состав наоснове воды, содержащий следующиекомпоненты, мас.%: 50Метилоранж 0,01-0,03Ксилолцианол 0,01-0,03Бромистый водород 0,50-3,00Глицери н 5,00-15,00Вода Остальное 55Этот состав позволяет определятьналичие стабилизатора в галогенорганическом растворителе в диапазонеконцентраций от 0 до О, 06 мас., Ъ.О количестве стабилизатора сУдятпо следующей цветовой шкале; 0бледно-розовый, 0,015 - бледно-лиловый, 0,02-0,06 - пурпурный, более0,06 - зеленый.Состав применяют на индикаторнойбумаге путем ее выдерживания в парахрастворителя не менее 5 мин. 3.НЕдостатком иэнестного составаявляется узкий интервал дифференционания количества стабилизатора0-0,6 мас.%), в то время как стабилизаторы для процессов...
Предыдущий патент: Способ получения гексахлорцикло-пентадиена
Следующий патент: Способ совместного получения -метилморфолина и диметиловогоэфира
Случайный патент: Устройство для поштучной подачи плодов