Способ регулирования процесса радикальной сополимеризадии

Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. идетельства1377973/23-5 аявлено 17.Х.1969 С 081 15/02С 081 1/00 с присоединением з вкиКомитет ло делам зобретений и открыти ори Совете Министров СССРПриоритет Опубликовано 21.Х 1.1972. Бюллетень3 Дата опубликования описания 11,1.1973 УДК 678,742,2,134.2.02:66. ,012 (088,8) Авторы зобрстения А, П. Голосов, А. М. Ильина, В. Х,Р. А. Тертерян, Н. Маявител ОСОБ РЕГУЛИРОВАНИЯ ПРОЦЕССА РАДИКАЛЬНО СОПОЛ ИМЕРИЗАЦИ И2 Изооретение относится к процессу производства сополимеров этилена с винилацетатом, радикальной сополимеризацией мономеров по методу высокого давления и, в частности, к способу регулирования процесса.Известен способ регулирования процессов сополимеризации мономеров, в том числе этилена с винилацетатом, путем стабилизации заданного соотношения мономеров в исходной реакционной смеси изменением подачи туда одного из мономеров при отклонении содержания его в смеси, определяемого, например, с помощью хроматографии от номинального значения. Это приводит к стабилизации состава сополимеров.Предлагаемый способ предусматривает получение однородных по молекулярному весу и составу сополимеров этилена с винилацетатом методом радикальной сополимеризации в реакторах трубчатого типа при давлениях от 1000 до 2500 атм, температурах от 160 до 260 С с использованием в качестве инициаторов кислорода, перекисных или других радикалообразующих соединений, благодаря постоянству состава реакционной смеси и постоянству температурного режима по длинереактора,Постоянство состава обеспечивается определением содержания винилацетата в реакционной смеси с помощью хроматографа и соИ, Дунтов, Б. В, Вольтер,. Монастырский, А, Э, Софиев,М, Чинаева, 1 О. А. Шелиигертамм ответствующего изменения количества подаваемого винилацетата. Постоянство температурного режима по длине реактора обеспечивается непрерывной выборкой максимальной 5 температуры в каждой из зон (т. е. в любойиз точек каждой зоны) при отклонении максимальной температуры от номинального значения,Сущность способа иллюстрируется черте жом.Этилен поступает в компрессор 1, где сжимается до 100 - 250 атм. Сжатый этилен из компрессора 1 по линии 2 подается в смеси- тель 3, где он смешивается с винилацетатом и возвратной паро-газовой смесью, Винилацетат попадает в смеситель 3 с помощью дозировочного насоса 4, который сжимает винилацетат до 100 в 2 атм.Смесь этилена с винилацетатом по линии б 0 попадает в компрессор б, где смесь сжимается до заданного давления процесса (1000 - 2500 атм). Из компрессора б смесь этилена с винилацетатом по линиям 7 и 8 попадает в трубчатый реактор 9 полимеризации. Одно временно с помощью насосов 10 и П в реактор 9 подается инициатор.Полученный в реакторе сополимер вместе снепрореагировавшими мономерами поступают в отделитель 12 высокого давления, В отдели теле 12 при давлении 100 в 2 атм происходит разделение паро-газовой смеси и сополимера, Паро-газовая смесь по линии 13 поступает в смеситель 3, а сополимер по линии 14 - в отделитель 15 низкого давления и затем по линии 16 на переработку, Остаточная паро-газовая смесь из отделителя 15 по линии 17 подается на вход компрессора 1.Регулирование температуры по длине трубчатого реактора осуществляется путем изменения количества инициатора, подаваемого в реактор с помощью насосов 10 и 11. Температура процесса замеряется датчиками 18 и 19. Выбор точки максимальной температуры в каждой из зон осуществляется автоматически с помощью специальных блоков 20 и 21 выбора максимального сигнала. Сигналы, соответствующие максимальной температуре в данной зоне, по линии 22 и 23 поступают к устройствам 24 25 регулирования производительности инициаторных насосов.Постоянное соотношение мономеров в реакционной смеси достигается при помощи хроматографа 2 б, сблокированного с регулирующей системой 27. При проведении процесса сополимеризации осуществляется непрерывный хроматографический анализ смеси, получающийся в смесителе 3, на содержание в ней винилацетата. При нарушении заданного соотношения мономеров в смеси автоматическИ производится изменение количества подаваемого винилацетата.Пример. В реактор трубчатого типа непрерывно подается реакционная смесь: этилен 370 кг/час, винилацетат - 110 кг/час, инициатор - третичнобутилпербензоат - 0,283 кг/час, Давление в реакторе 1500 кг/см. Максимальная заданная температура в реакторе 210 С, что обеспечивает поддержание температуры по длине реактора в переделах 190 в 2 С,Содержание винилацетата в реакционной смеси, определяемое хроматографически, составляет 23-1%. Выход 38 кг/час сополимера, содержащего 23 вес. % винилацетата, Сополимер имеет характеристическую вязкость 0,63, плотность 0,949 г/см, индекс расплава 24 г/10 мин, относительное удлинение 720%, 5 предел прочности при разрыве 60 кг/см.Сополимер характеризуется следующей однородностью, определенной путем фракционирования методом дробного высаждения. 10 Номер фракцииХарактеристическая вязкость 15 0,56 0,59 060 0,71 074 35 24 19 14 8 24,5 23,2 22,6 21,8 21,1 20 Предмет изобретения Способ регулирования процесса радикаль ной сополимеризации этилена с винилацетатом по методу высокого давления, проводимого в трубчатом реакторе с вводом реакционной смеси и инициатора в нескольких точках по длине реактора, путем стабилизации .за давного соотношения мономеров в исходнойсмеси изменением подачи винилацетата при отклонении его содержания в смеси, определяемого хроматографически, от номиналыного значения, отличающийся тем, что, с целью 35 получения сополимеров, однородных по молекулярному весу и составу, стабилизируют температурный режим в каждой из зон по длине реактора, путем непрерывной выборки максимальной температуры и изменением количест ва подаваемого в зоны инициатора при отклонении максимальной температуры от номинального значения.Типография, пр. Сапунова Заказ 4193/3 Изд,1755 Т ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытМосква, Ж.35, Раушская наб ж 406при Советд. 4/5 Подписи иннстров ССС