Способ получения ферроцианида циркония

ОЙИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 040578 (21) 2615623/23-26 В 01 Т 1/22С 01 С 25/00 с присоединением заявки Мо(23) Приоритет Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытийОпубликовано 2501,80 Бюллетень МЗ Дата опубликования описания 250 1.80(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРОЦИАНИДА ЦИРКОНИЯ Изобретение относится к синтезу неорганических сорбентов и может быть использовано для получения ферроцианида циркония в гранулированной форме.Изнестен способ получения ферроцианида циркония, заключающийся в смешении водных растворов солей циркония с железистосинеродистой кислотой, громывке осадка и гранулирования методом замораживания 1,. Недостаток способа - низкая сорбционная емкость получившегося про-дукта и его малая механическая проч 15 ностьНаиболее близким к описываемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ферроцианида циркония путем осаждения его из растворов оксихлорида циркония железистосинеродкстой кислотой при соотношении Ег:Н+Ре(СИ)о = 1:3, промывки осадка 10-.20-кратным объемом аммиачной воды и гранулиронании его замораживанием 12).Недостаток известного способа слабая механическая прочность, а также неудовлетворительный гранулометрический состав синтезируемого продукта.Цель изобретения - повышение механической прочности ссрбента иулучшение его гранулометрическогосостава.Поставленная цегь достигаетсяпутем осаждения ферроцианида циркония иэ растворов оксихлорида циркония железистосинеродистой кислотойпри соотношении Ег:Н 4 Ре(СИ)6 = 1:3,промывки осадка сначала 10-20-кратным объемом амиачной воды, затемрастворами минеральных или органических кислот и гранулировании егозамораживанием,Отличительным признаком способаявляется проведение перед гранулированием промывки осадка растворамиминеральных или органических кислот.Другим отличием способа являетсято, что промывку осадка ведут дорН 2,8-3,2.Технология способа заключается вследующем. Смешивают раствор оксихлорида циркония с равным объемом ра .твора железистосинеродистой кислоты в1 М соляной кислоты. Смесь энергичноперемешивают 10-15 мин до обраэова1 710613 5,п 94,8 89 3 40 20 80,5 88,Как видно иполучение феррописываемому.счительному (выхода рабочейзернением гранк повышению впрочности гранПримен ени еспособствоватьмости получениКроме того, попрочность сорбописываемому сность для болелуатации в сор приведенных д ианида циркон собу приводит 1,5 раза) уве ракции со ср0,25 мм,ны и-3 раза механЛанного способа может уменьшению себестоиконечного продукта. ышенная механическая нта, получаемого по особу, дает воэмождлительной его экспционных циклах,ла изобретения пп.ляютдо р 5 937117.1,2. Ав 9390024,тотип) .ЦЕЕИИПИ Заказ 856 раж 809 Подписно илиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,ния вязкого, гелеобраэного осадка,Затем к осадку добавляют 1 М раствораммиака в объеме, равном объему осадка. Далее смесь разбавляют 10-20 кратным объемом аммиачной воды и через 1,5-2 ч проводят декантацию. Затем проводят 3-4 промывки осадкаводой до рН 3,5-4 и перед грануляцией его промывают растворами минеральных или органических кислот дорН промывных вод 2,8-3,2. Для подкисления используют. разбавленнЫе растворы практически любых кислот, эаисключением кислот, обладающих сильным окислительным действием, илиобразующих прочные комплексные соединения с цйрконием и железом, например, как винная, лимонная и т.п.Осадок после промывки гранулируют путем замораживания при -10-15 С.П р и м е р 1. а) 0,4 М раствороксихлорида циркония в 1 М НСР смешивают с равным объемом 0,2 М раствора железистосинеродистой кислоты в1 М НС 8. Смесь энергично перемешивают. Через 10-15 мин образуетсявязкий, гелеобразный осадок светлоэеленого цвета. б) К осадку добавляют 1 М раствор аммиака в объеме, равном объему осадка. в) Смесь разбавляют 10-20-кратным объемом воды идоводят рН пульпы до 1,5-2, осторожным добавлением 1 М раствора аммиакамалыми порциями. г) Через 1,5-2 часапосле расслаивания пульпы проводятдекантацию маточного раствора. д)Затем проводят 3-4 промывки осадка водой до начала пептизации (до рН 4),декантируя промывной раствор. е) Осадок подкисляют 0,5 М раствором азотной кислоты до рН = 2,8 и гранулируют, замораживая в камере воздушного холодильника при 1 = -15 С. Некоторые свойства ферроцианида циркония приведены в таблице (измеренияпроведены на 50 зернах сорбента) .П р и м е р 2, Полученный попп. а) и д) примера 1 осадок подкисляют до рН = 2,9 0,5 М растворомсерной кислоты (образец 2),П р и м е р 3. Полученный поа) и д) примера 1 осадок подкис 0,1 М раствором хлорной кислотыН = 3,1 (образец 3) .П р и м е р 4, Полученный попп. а) и д) примера 1 осадок ферроцианида циркония подкисляют дорН=2,8 0,5 М раствором трихлоруксусной кислоты (образец 4) .П р и м е р . 5. Полученный попп. з) и д) примера 1 осадок подкисляют 2 М раствором уксусной кислотыдо рН = 3,2 (образец 5) . 1. Способ полУчения ферроцианидациркония путем осаждения его из растворов оксихлорида циркония железистосинеродистой кислотой при соотношении Е г: Н 4 Ге ( СИ) ь = 1: 3, промывки осадка 10-20-кратным объемом аммиачнойводы и гранулировании его замораживанием, о т л и чающий с я тем,что, с целью повышения механическойпрочности сорбента и улучшения егогранулометрического состава, осадокперед гранулированием промывают .растворами минеральных или органическихкислот.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что промывку осадкаведут до рН 2,8-3,2.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРкл, С 01 С,25/00, 1970.торское свидетельство СССРкл. С 01 С 25/00, 1971 (про