Сорбент для газовой хроматографии и способ его получения

(22) Заявлено 25,04.78 (2 12918/23-2 сОВдниенийм 01 Е 1/2201 11 31/08 дарстееииый комите ссср 23) Прторите о делам изоорете и открытий К 661.183125.0180 Боллетень О фОлмиоВВиб Х" Йтд Опубли ванкя описан;:я 250 1.80,Н.Хохлов,1. Трьп ин,о куто., лексеев, ассказов олякон и В,Д.Р Ю.Н,1 Ленинградский ортехнологическийнауч".о-н следовинститут комплек Трудового Крас тут им, Ленсон ский и прсактнс а в томат 3 аци ударстненный на ститут кварцево дена инст тель сной Гос ЗнамениВ-е сзируктс-.скийной и Газовой го а ВИТьЛ- коннефтромышт,енност сследонательск й ин текла(54) ООРБЕНТ ДЛЯ ГАВОВО 1 ХРО;4 АТОГР ф И И ООООН ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ на пснерхност ниел электрос ыть пзготовглин. Известные сорбснты изгот и 3 о 1. и с си жал е 3 а; алюмъг и я циркония и алюмосилпкатных Недостаток известных со заключается в том, что они быть и:пользонаны для разд полярных веществ, так как и глины специфически погловоды.авлив я глин.бентон е могут оксидычают пар Цель изобретения - создание сорбента, обеспечивающего разделяющуюспособность по полярным веществам.Поставленная цель достигается тем,что предложенный сорбент содержитн качестве макрочастиц инертного вещества предварительно подвергнутыйтранлению плавленный кварц с диаметром сфер 0,1-0,5 мм, н качестве мик- Ароч стиц химических веществ - графитированную сажу и дополнительно введенную стационарную фазу азотсодержащего :ол";ера прп следукщем состнощенпи компонентов вес,: Изобретение относите; к получению сорбентов для газохроматографического разделения смес=й полярных веществ типа аммиак-вода и мсжет быть использовано в газовой хроматографии, а также при анализе органических веществ в Грисутстнии паров воЛы.Известно применение для газохроматографического анали а пслярных веществ - графитированной сажи 1.Колонки с данным сорбентом позволяют разделять полярны=" вещества, однако в процессе работы окатыши из сажи разрущаются, и сопротивление . колонок возрастает, :то. не позволяет рекомендовать такие колонки для работы в условиях вибрации,Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является сорбент для газовой хроматографии содержащий макрочастицы инЕртного вещества н виде сфер заданного диаметра и микрочастицы химических веществ 2 .Изнестный сорбент предстанляет собой непористые макрочастицы, на которые из коллоидного растнора нанесно несколько отдельных слоев микрочастиц, которые удержинаются и крупных частиц деист татических сил и могут ены из алюосиликатных,95-99, 7 АзотсодержащийполимерПлавленный кварцс диаметром сфер0,1-0,5 ммГрафитированнаясажа О, 1-0, 3 95-99, 7 0,2-2,0 45 2. Способ получения сорбента длягазовой хроматографии по п.1, о т . -л и ч а ю щ и й с я тем, что,предварительно подвергнутый травлениюкварц с диаметром сфер 0,1-0,5 ммпосле промывки и сушки обрабатывают раствором азотсодержащего полимера в растворителе, полученный полупродукт нагревают до удаления.растворителя и смешивают с порошко-.образной графитированной сажей.3. Способ по п,2, о т л и ч а ющ и .й с я тем, что смешение ведутв герметичном сосуде.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе60 1. Киселев А.В, и др. Газоадсорбционная хроматография. М , фНаука, 1967, с. 108.2. Патент ВеликобританииР 123676 1, кл. В О 1 В 53/02, 20 .06 .68 65 (прототип) . Азотсодержащийполимер 0,1-0,3Плавленный кварцс диаметром сфер0,1-0,5 ммГрафитированнаясажа 0,2-2,0Способ получения сорбента заключается в том, что предварительно подвергнутый травлению кварц с диаметром сфер 0,1-0,5 мм после промывкии сушки обрабатывают раствором азотсодержащего полимера в растворителе,полученный полупродукт нагревают доудаления растворителя и смешивают вгерметичном сосуде с порошкообразной графитированной сажей.Предложенный сорбент обеспечивает эффективное разделение смесей полярных веществ типа.-вода-аммиак засчет комплексного адсорбционногодействия стационарной фазы и адсорбционного действия высокоинертной поверхности микрочастиц и не изменяетсвоих характеристик от действия вибрации и перегрузок.П р и м е р 1. Навеску сферических частиц из плавленного кварца высокой чистоты весом 100 г обрабатывают в полиэтиленовом сосуде смешанным раствором фторида калия и плавиковой кислоты (КР 10, НР 20),взятыми в объеме 50 см , в течение24 час. После такой обработки поверхность макросфер становится шероховатой, Далее макрочастицы тщательно промывают водой и высушивают навоздухе в течение 4 часов при 120 С.Средний диаметр макрочастиц, определенный путем измерения под микроскопом, равен 0,25 мм. Вес частиц послетравления Эд г (выход 90), Общаяповерхность частиц О, 83104 см ,Количество микрочастиц для образования монослоя для сажи с поверхностью 15 м/г равно (для г - 0,1 мик -рон) 166 мг,Количество стационарной фазы83 мг.В соответствии с этими расчетамик навеске прибавляют 50 смацетона,в котором предварительно растворяют83 мг полиэтиленамина с молекулярнымвесом 180000 . Ацетон удаляют принагреве, а к навеске макросфер, покрытых пленкой, прибавляют 166 мгграфитированной сажи с удельной поверхностью 15 м /г и тщательно пере 2мешивают смесь в герметично закрытомсосуде.П р и м е р 2. Подготовку макрочастиц - сфер плавленного кварца -ведут также, каки в примере 1. Вкачестве стационарной фазы берутполиамид (ИМ-б с молекулярным весом400) в количестве 0,1, который является вязкой и клейкой жидкостью. Колнче тво микросфер сажи берут равным 0,2 от веса макрочастиц. На чертеже приведена хроматограмма смеси ИН-НБ-НО, полученная наадсорбенте, синтез которого описанв первом примере (колонка из нержавеющей стали 100 0,3, температура63 С, скорость газа-носителя гелия35 смз/мин), где по оси абсциссотложена продолжительность процессаразделения в минутах, по оси ординат - концентрация компонентов,Предложенный сорбент используетсяпри анализе состава газовых потоковпри синтезе аммиака, контроле содержания паров воды, аммиака и сероводорода в воздухе, а также при анализе смесей полярных веществ. 5. Технико-экономический эффект отреализации предложенного способаориентировочно составляет 1530 тыс.руб. в год. щ Формула изобретения1. Сорбент для газовой хроматографии, содержащий макрочастицы Инертного вещества в виде сфер заданногодиаметра и микрочастицы химических р веществ, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью обеспечения разделяющейспособности по полярным веществам,он дополнительно содержит стационарную фазу азотсодержащего полимера ив качестве инертного вещества -предварительно подвергнутый травлению плавленный кварц с диаметромсфер 0,1-0,5 мм, а в качестве микрочастиц химических веществ - графитированную,сажу при следующем количественном соотношении компонентов,вес.Ъ:710612 О Эарванска дакто ПодписиСССР аказ Филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная 8566/3 ЦНИИПИ Госу по делам 113035 у Москва, Составитель А.БитюговТехред М.Келемеы Корректор Е.Папп щ щщщещщщщ вщ тщ щТираж 809 арственного коми зобретений и от -35, Раушская н тета рытий . Вд.