Способ получения о-алкилбензоилтионокарбаматов

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 030876 (21) 2394794/23-04 С 07 С 155/02 с присоединением заявки Мо Государственный комитет СССР оо делам изобретений и открытий(71) Заявитель Всесоюзный ордена трудового красного знамени научно-исследовательский н проектный институт механической, обработки полезных ископаемых/й - О - С - ЮН - й0 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения О-алкил- -Б-бензоилтионокарбаматов общей формулы 1 5 где Н - С(-С - алкил нормального илиизостроенйя, которые могут быть использованы в качестве флотореагентов,поскольку являются эффективными собирателями сульфидов, повышающими извлечение меди н качество медного концентрата по сравнению с известнымифлотореагентами типа ксантогенатови дитиофосфатов.Иэвестен способ получения О-этил-Б-бензоилтионокарбамата путем взаимодействия роданида калия с избыткомабсолютного спирта при кипении дообразования насыщенного раствора,после чего отфильтровывают нерастворившийся роданид калия, а в полученный горячий спиртовый раствор добавляют небольшими порциями бензоилхлорид до тех пор, пока образуется осадок хлористого калия 1,Таким образом,. указанный способпредусматривает следующую последова тельность операций: кипячение роданида калия в избытке абсолютногоспирта; отфильтровывание нерастворившегося роданида калия; порционннуюдобавку бенэоилхлорида в горячий.Фильтрат.К недостаткам известного,способаможно отнести многостадийность (3операции), дороговизну, вызваннуюнеобходимостью использования избыт-.ка абсолютного спирта,Такой процесс является не технологичным и не пригоден для промышленного производства О-алкил-Б-бензоилти онокарбамат ов,Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается описываемым способом получения О-алкил-И-бензоилтионокарбаматов общей формулы Е, отличительная особенность которого состоит в том, что бензоилхлоркд одновременно вводят во взаимодействие с роданидом щелочного металла или аммония и спиртом при 80 900 С.П р и и е р 1. Синтез О-этил-К-бензоилтионокарбамата.673639 4тилового спирта и 14 г (О,1 моль)бензоилхлорида. Смесь нагревают накипящей водяной бане 0,5 ч. Затемреакционную, массу выливают в холодную воду. Осадок отфильтровывают,получают 18,8 г (80 от теоретического), т.пл. 56-58 С. формула изобретения Составитель В,ЖидковаТехред М. Келемеш Корректор О.Ковииская Редактор 1.Девятко Заказ 4010/24 Тираж 512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП фПатент, г,ужгород, ул.Проектная,4 Смешивают 7,6 г (0,1 моль) роданистого аммония; 4,6 г (0,1 моль).этилового спирта, 14 г (0,1 моль)бензоилхлорида. Затем реакционнуюмассу нагревают 30 мин на водянойбане при 85-90 фС так, чтобы кипелспирт, При этом масса приобретаетжелто-оранжевый цвет и густеет. Горя-чую массу выливают в 25 мл воды,фильтруют и промывают в два приема25 мл воды.Получают продукт 95-97 чистоты Ю(по данным потенциометрического титрования), что составляет 67-70 оттеоретического выхода, считая на бен.зоилхлорид т,пл, 72-740 ср что соответствует литературным данным. 15П р и м е р 2 О-Изопропил-Н-бензоилтйонокарбамат.Смешивают 9,9 г (0,1 моль) роданис-.того калия, 6,0 (0,1 моль) изопропилового спирта и 14 г (0,1 моль) бензоилхлорида.Затем реакционную массунагревают 30 мин на водяной бане при80-90 С до прекращения кипения спиртаи горячую массу выливают в 25 мл холодной воды, полученный осадок отфильтровывают и промывают водой (вдва приема) по 25 мл,Выход 20 г (90 от теоретического).т Лтл, 68-70 С.Аналогично с роданистым калиеммогут бйть получены тионокарбаматы наоснове этилового, бутилового и другихспиртов.П р и м е р 3, Синтез О-Бутил-Н-бензоилтионокарбамата.Смешивают 7,6 г (0,1.моль) роданистого аммония, 7,4 (0,1.моль) буТаким образом, согласно данному способу процесс осуществляется в одну стадию, при этом целевые продукты получают с высокими выходами и спирт используют в эквимолекулярных количествах,Способ получения О-алкил-И-бензоилтионокарбаматов общей формулы8И- О - 0 - ЮК -Огде В - С-С-алкил нормального или изостроения, на основе роданида щелочного металла или аммония, бензоилХлорида и спирта, о.т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, бензоилхлорид одновременно вводят во взаимодействие с роданидом щелочного металла или аммония и спиртом при 80-90 фС,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Ь.Ьоэзпег. Ьег Же Е 1 пч 1 гЕцп 9 чоп Вепзоу 8 сЬ 1 ог 16 ацК ЮойапКаИцв 1 п а 3 Еопой 1 зспег Ьбвцпд. Л.ргах.Сп, (2), 10,1889, Я,235-241.