Способ определения хризоколлы

0 П И С А Н И Е (п)67058ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(61) Доп (22) Заяв лнительнос к авт. свид-ву чсно 03,05.77 (21) 2480380/2351) М,Кл,вС 016 3006 01 Х 31/00 присоединением заявки осударственный комите(43) Опубликовано 6.7 елам изобретении и открытий тия описания 30(72) Авторы изобретения Оспанов и Е тхожаев Казахский ордена Трудового Красгосударственный университет им,71) Заявитель го Знамени М, Кирова ИЗО КОЛЛ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕ Изобретение относится к способам селективного выделения и определения различных соединений меди в рудах и продуктах их обогащения.Известен способ определения хризоколлы в присутствии других медных минералов, основанный на различии их удельных весов, при этом хризоколла выделяется тяжелой жидкостью - тетр абромэтаном 11 .Недостатками способа являются трудоемкость и неселективность извлечения хризоколлы в случае наличия в измельченной руде сростков различных медных минералов с хризоколлой,Известен способ определения хризоколлы с помощью 0,5%-ного раствора тиомочевины в 0,05%-ной сернокислой среде 21. При этом хризоколла выделяется на 92 - 93%, а суммарное извлечение окисной металлической меди и халькозина составляет 9 - 10%.Недостатком способа является сравнительно невысокая селективность извлечения хризоколлы, кроме того, способ разработан для анализа продуктов цветной металлургии (шлаков, штейнов и др.).Наиболее близким по техническому решению к изобретению является способ, заключающийся в отделении окисленных соединений меди обработкой 1 %-ным раствором унитинола с последующей обработкой 1%-ным раствором унитиола в 5%-ном растворе хлористого аммония при интенсивномперемешивании в течение 45 мин. При этомхризоколла извлекается на 100%, тенорит -5 96%, халькозин - 1 %, металлическаямедь - 5%, т. е, происходит суммарноеизвлечение хризоколлы и тенорита, содержание хризоколлы определяется косвеннымметодом по количеству кремнекислоты в10 растворе. Известно, что выделение и количественное определение кремнекислоты трудоемкий процесс и недостаточно точный,кроме того, определение хризоколлы по количеству кремнекислоты невозможно в при 15 сутствии других силикатных соединений,Время анализа 10 навесок составляет 6 чпри определении хризоколлы по меди в растворе, т. е, в отсутствии тенорита. Анализпо кремнекислоте занимает 8 - 9 ч 13.20 Недостатками способа являются невысокая селективность определения хризоколлы,так как извлекается сумма хризоколлы итенорита и проводится определение косвенным методом, а также трудоемкость и дли 25 тельность анализа за счет операции разрушения унитиолатного комплекса меди раствором пергидроля.Целью изобретения является повышениесслективности извлечения хризоколлы и ус 30 корение анализа,670538 Найденное количество меди и растворесоответствует содержанию меди в хризоколле. Хризоколла при этом переходит в раствор на 96 - 97%, а суммарное извлече ние тенорита, халькозина и металлическоймеди не превышает 2,5%.П р и м ер 2. Извлечение и определениехризоколлы ведут как в примере 1, для извлечения используют 0,15 М раствор динат риевой соли этилендиаминтетрауксуснойкислоты, при этом извлечение хризоколлы составляет 94%, а суммарное извлечение тенорита, халькозина и металлической мсди - 1,8%,15 Пример 3. Условия те же, что и в примере 1, но используют 0,25 М раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, при этом хризоколла извлекается на 97%, а сумма тенорита, халькозина 20 и металлической меди - на 4%.Время анализа 6 навесок составляет 2 -2,5 ч.В таблице приведены. результаты анализа смеси минералов меди. Сумма тенорита, халькозина,металлической меди, мгХризоколла, мг Относительная ошибка по хризоколле,%Найдено Найдено Взято Взято 10 65,0 9,68 1,60 3,2 4,72 62,0 1,53 0,4 Таким образом, использование способа 25 определения хризоколлы в рудах и продуктах их обогащения обеспечивает повышение селективности извлечения хризоколлы (извлечение хризоколлы составляет 96 - 97%, а суммы тенорита, халькозина и металли ческой меди - 2,5%) и ускорение анализа за счет исключения косвенного определения хризоколлы и операции разложения реагента-растворителя, т. е. время анализа, в целом, сокращается в 4 - 5 раз, 35 Формула изобретения Способ определения хризоколлы в рудахи продуктах их обогащения, включающий 40обработку исходного материала унитиолом Составитель Е. АйтхожаеваТехред Н. Строганова Корректор Т. Добровольская Редактор Т. Пилипенко Заказ 1145/6 Изд.398 Тираж 590 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, )К, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Поставленная цель достигается тем, что для растворении хризоколлы используют 0,15 - 0,25 М раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Пример 1, Навеску руды 1 - 2 г или концентрата 0,1 - 0,5 г обрабатывают 100 мл 1%-ного раствора унитиола для отделения окисленных соединений (куприта, малахита, азурита, атакамита, элита), Остаток отфильтровывают, переносят в коническую колбу и обрабатывают 100 мл 0,2 М раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при перемешивании на мешалке в течение 45 мин. Полученный раствор отфильтровывают через плотный фильтр, промывают 2 - 3 раза остаток 0,01 М раствором динатревой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. Фильтрат переводят в мерную колбу емкостью 200 мл, доводят до метки водой, отбирают аликвотную часть 50 мл, приливают 50 мл 4 М раствора уксуснокислого натрия (фон) и полярографируют,и последующее растворение хризоколлы и определение меди известным методом, о тличающийся тем, что, с целью повышения селективности извлечения хризоколлы и ускорения анализа, для растворения хризоколлы используют 0,15 - 0,25 М раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Филиппова Н, А. Фазьвый анализ ряд и продуктов их переработки. М., 1975, с. 42 - 69,2. Авторское свидетельство СССР515963, кл. 6 011 ч 1/28, 1976.3. Авторское свидетельство СССР224137, кл. 6 01 И 31/00, 1968.