Способ определения металлического кобальта

1 н 1670539 О П И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 30.06.79 М. Кл.зС 016 51/00 С 016 53/00 С 01 Х 31/00 осударствеииыи комитет(53) УД ло делам изобретени. Н. Тищенко, И. И. Лебедь емавин 1) Заявите Уральский научно-исследовательский и проектный инсти медной промышленности УНИпромедь 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧКОБАЛЬТА Г О кроме т тролизо талличеНаиб сти и д способ металлна выщала 5% Изобретение относится к фазовому химическому анализу продуктов металлургической переработки на предприятиях цветной металлургии, в основном кобальт-никелевой, в частности к способам определения металлического кобальта и металлического никеля, т. е. к анализу из одной навески металлических фаз этих элементов,Известен способ определения металлического никеля в продуктах металлургической переработки, В качестве селективного растворителя используют 2%-ный раствор ссрнокислой меди. Для перевода в раствор металлического никеля требуется многократная обработка анализируемого материала раствором сульфата меди в течение 4 ч. Одновременно растворяется часть сульфида никеля, которую нужно учитывать при расчете содержания металлического никеля.0 ко метод длителен в исполнении, ого, требуется отделение меди элекм в растворе, где определяется меский никель.олее близким по технической сущно остигаемому результату является определения кобальта в продуктах ургической переработки, основанный елачивании анализируемого матери-ным раствором сульфата меди 21. 30 Однако по известному способу отделяют сульфат кобальта из анализируемого материала, который мешает отделению металлического кобальта, а затем, применяя 5%-ный раствор медного купороса (Сц 504), извлекают последний.Метод не позволяет одновременно переводить в раствор металлические фазы того и другого элемента с последующим их определением.Определение никеля в растворах послеизвлечения их металлических фаз проводят объемным комплексонометрическим методом, который также длителен в исполнении и требует отделения всех мешающих компонентов, что снижает точность анализа,Целью изобретения является одновременное определение из одной навески металлических фаз кобальта и никеля при их совместном присутствии.Поставленная цель достигается тем, что вкачестве растворителя используют 4 - 5% -ный раствор сульфата меди и процесс растворения ведут при 60 - 70 С в течение 55 - 60 мин.Интервал температур 60 - 70 С обусловлен тем, что при температурах ниже 60 С не достигается необходимая полнота извлечения (анализ количественный), а при температуре выше 70 С, во-первых, нет смысла670539 обрабатывать навеску, так как уже достигли полного извлечения, во-вторых, при высоких температурах начинают переходить в раствор и другие формы никеля и кобальта (сульфиды, сульфаты и др.) .5Время обработки 55 - 60 мин обусловлено тем, что при обработке менее 1 ч не достигается количественного извлечения металлических фаз, а при увеличении времени обработки свыше 1 ч уменьшается про изводительность при выполнении анализов.В таблице показано, что металлические никель и кобальт извлекаются количественно полностью медным купоросом при содержании его 4 - 5%. При более низком содер жании (менее 4/о) за счет недостатка реагента, а при более высоком содержании (выше 5/о), особенно по кобальту, за счет пассивации металлических фаз не достигается полного извлечения никеля и кобальта. 20Количественное извлечение металлических никеля и кобальта без искажения результата за счет извлечения других форм элементов может быть достигнуто только лишь при обработке материала в течение 25 часа при 60 - 70 С раствором медного купороса концентрацией 4 - 5%. Извлечение металлов, о 4 Раствор Сц 804,Со Составитель А. Жаворонкова Редактор Т. Пилипенко Техред Н, Строганова Корректор И. ПозняковскаяЗаказ 1145/7 Изд.398 Тираж 590 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 2 3 5 б 7 8 910 15 20 25 73,2 80,0 99,8 100,0 99,0 9 б,б 95,0 93,2 90,0 70,5 50,2 50,0 70,5 90,0 99,8 100,0 99,0 97,7 90,0 83,3 80,1 72,8 50,0 50,0 30 35 40 45 4Никель и кобальт в растворе после выщелачивания исходного материала определяют, например, атомно-абсорбционным методом, Для получения сравнительных данных никель и кобальт в растворах определяли также комплексонометрическим методом.П р и м е р, Навеску исходного материала 0,1 г обрабатывают 100 мл 5%-ного раствора сульфата меди при нагревании до 60 - 70 С в течение 55 - 60 мин, постоянно перемешивая. Затем остаток фильтруют через простой фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 мл. Промывают остаток на фильтре 5 - 6 раз холодной водой (до отрицательной реакции на ион двухвалентной меди). Содержимое колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор анализируют на никель и кобальт атомно-абсорбционным методом по известным методикам.Чувствительность атомно-абсорбционного метода - 0,1 мг/л никеля или кобальта, объемного - 3 мг/л. Продолжительность анализа в случае использования атомноабсорбционного метода - 7 ч, объемного - до 28 ч. Формула изобретенияСпособ определения металлического кобальта в продуктах металлургической переработки, включающий растворение исходного материала 5%-ным раствором сульфата меди с последующим анализом, одним из известным методов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения полноты одновременного извлечения кобальта и никеля при их совместном присутствии, процесс растворения ведут при 60 - 70 С в течение 55 - 60 мин,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Филиппова Н. А. Фазовый анализ руд и продуктов их переработки. М Химия, 1975, с. 143 - 144.2. Харитиди Э. 3. и Худяков И. Ф, Информационный листок М 237 - 75, Свердловский ЦНТИ. Свердловск, 1975.