Способ получения полиметиленферроценилена

Сеюэ Соеетекни Соцналнстнчмкнк Республик(51) л 1, Кл. С 08 с 61/02 1 осударственный комитет сссР но лелам нтобретеннй и открытий(71) Заявитель Белорусский технологический институт им.С.И.Кирова( 54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕ 1 и Я ПОЛИИЕТИЛЕНФЕРРОЦЕПИЛЕ 11 А Изобретение относится к технологии получения металлоорганических полимеров, в частности полиметиленферроценилена, и может быть использовано в химической промышленности.Известен способ получения полиметиленферроценилена поликонденсацией ферроцена с метилалем в массе при 160-200 С в присутствии хлористогооцинка с.последующим выделением полимера иэ реакционной массы органическими растворителями 11При этом сначала оастворяют твердый продукт полимеризации в бензоле, затем после фильтрации и концентрирования раствора высаживают его в петролейном эфире, после промывки и сушки полимера операции растворения и высаживания повторяют еще два раза.20Существенным недостатком этого способа является большое число технологических операций при выделении полимера (многократное растворение и высаживание, фильтрация, промывка, сушка), что приводит к немалым потерям продукта, высокая токсичность растворителей, повышенный их расход.Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса.Эта цель достигается тем, что в известном способе получения полиметиленферроценилена поликонденсацией ферроцена с метилалем в массе при-200 С в присутствии хлористого цинка с последующим выделением полимера иэ реакционной массы органическими растворителями выделение полимера проводят последовательной экстракцией петролейным эфиром и хлористым матиленом с последующей отгонкой хлористого метилена.Процесс экстракции предпочтительно проводят при 20-40 С.П р и м е р 1. В автоклав емкостью 5 л загружают 1500 г ферроцена, 80 г хлористого цинка и 650 г метилаля. Реакцию проводят при 180 С,о продолжительность 12 ч и при непрерывном вращении автоклава. Твердый продукт реакции отделяют от жидких на Фильтре, измельчают до частиц 0,5-1 мм, капсулируют в пакет из стекловолокна, Последний помещают в емкость, где продукты реакции подвергают экстракции петролейным эфиром при 20 оС до полного удаления непрореагировавшего ферроцена Остаток содержимого пакета подвергают647315 Формула изобретения Составитель А.ГорячевТехредЮ.Ниймет Корректор д.Мельниченко Редактор Т.Девятко Тираж 584 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Заказ 244/21 Филиал ППП Патент, г,ужгород ул.Проектная,4 многократной экстракции хлористымметиленом при 20-40 С до полногоудаления из пак та полиметиленферроценилена. Хлористый метилен полностью отгоняют, кубовый остаток представляет собой полиметиленферроценилен. Время выделения 18 ч. Выход поли- вмера 90,0. П р и м е р 2. Синтез и выделение полиметиленферроценилена проводят аналогично примеру 1. Отличие состо ит в том, что экстракцию петролейным эфиром проводят при 30 ОС. Время выделения 16 ч, Выход 90,0.П р и м е р 3. Синтез и выделение полиметиленферроценилена проводят аналогично примеру 1. 01.личие состоит в том что экстракцию петролейным1Оэфиром проводят при 40 С, Бремя выделения 14 ч, выход 90,0.П р и м е р 4. Б автоклав емкостью 20 5 л загружают 1500 г ферроцена, 80 г хлористого цинка и 650 г метилаля.аРеакцию проводят при 180. С, продолжительности 12 ч и при непрерывном вращении автоклава. Твердые продукты реакции отделяют от жидких, измельчают до частиц 0,5-1 мм, капсулируют в пакет из стекловолокна, последний помещают в емкость, где продукты реакции подвергают экстракции петролейным эфиром при 20-40 фС до полного удаления непрореагировавшего ферроцена, Остаток содержимого пакета подвергают многократной зкс сракциио хлористым метиленом при 20 С до полного удаления из пакЕта полиметиленЯ ферроценилена, Хлористый метилен полностью отгоняют. Кубовый остатск представляет собой полиметиленферроценилен. Время выделения 18 ч, выход 90, 40 П р и м е р 5, Синтез и выделение полиметиленферроценилена проводят аналогично примеру 4, Отличие состоит в том, что экстракцию хлористымо метиленом проводят при 30 С. Время выделения 16 ч, выход 90,П р и м е р Ь, Синтез и выделение полиметиленферроценилена проводят аналогично примеру 4, Отличие состоит в том, что зкстракцию хлористым метиленом проводят при 40 С, Бремяовыделения 14 ч, выход 90. Таким образом, предлагаемый способ получения полиметиленферроценилена обладает простотой технологического процесса на стадии выделения,зкономией растворителей, достижениемхорошего выхода продукта,Способ получения полиметиленферроценилена поликонденсацией ферроценаО с метилалем в массе при 160-200 С в присутствии хлористого цинка с последующим выделением полимера из реакционной массы органическими растворителями, о т л и ч а ю щ и й" с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, выделение полимера проводят последовательной экстракцией петролейным эфиром и хлористым метиленом с последующей отгонкой хлористого метилена,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1 Месье Е.и,О по Е," Ргосеьз 1 ог ргердгто ро 1 ще 11 епе 1 еггосепч .епе", ВоИ СИегп 5 ос Дорцп,39, 1608,1966