Способ получения диалкил(2-нитро2-метилэтокси)(алкокси) силанов

Номер патента: 259877

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гололобов, Семидетко

МПК: C07F 9/173

Метки: получениядиалкил-8-а-алкокси

...продукта известным способом,Реакция экзотермична, не требует дополнительного нагревания.Строение,и;индивидуальность получаемых соединений подтверждаются ИК-спектрами.П р и м е р 1, О,О-Диэтил-Ь- (и-этокси) винилфосфат.К 3,0 г этокоиацетилена медленно прибавляют 5,5 г диэтилтиофосфорной кислоты. Температура при этом повышается от комнатной до 45 - 50 С. Реакционную смесь выдерживают прои комнатной температуре 2 - 3 час и перегоняют в высоком вакууме. После двукратной перегонками получают 5,5 г (70,8%) вещества с т. кип. 75 - 76 С/0,005 мм рт, ст.; 2тРр 1,4690; с 1 зс 1,1315; МКр н айдено 59,15;вычислено 59,501; К, 0,53 (носитель - окисьалюминия Ч степени активности, подвсижнаяфаза - гексан: ацетон=5:2).5 Найдено, %: Р 12,63;...

Номер патента: 608800

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Адоменас, Адоменене, Денис, Дените, Сируткайтис

МПК: C07C 121/75

Метки: 4-алкокси-4, цианодифенилов

...пр. Сапунова, 2 этом 4-амино-циандифенил диазотируют с одновременным разложением при кипячении и получают 4-окси-циандифенил, который алкилируют в среде безводного спирта при нагревании, желательно до температуры кипения реакционной массы. Выход целевого продукта составляет 12% на исходное сырье.Предложенный способ не требует применения ядовитой цианистой меди, а также хроматографического фракционирования продуктов, Все стадии процесса обеспечивают сравнительно высокий выход целевого продукта, а также удобны для осуществления в промышленном масштабе.Пример.А. 36 г 4-циандифенила растворяют в 200 мл уксусного ангидрида, охлаждают до 0 С, при перемешивании прибавляют по каплям 126 г дымящей азотной кислоты (плотность 1,50), поддерживая...

Номер патента: 649306

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Ева, Иожеф, Ласло, Саболч, Чилла, Шандор, Эдит

МПК: C07C 33/02

Метки: бензгидрола, замещенных, производных, солей

...28,74 г (85,0%) 3-йо- ъ40 Найдено, %: С 64,22; Н 5,13;С 1 25,11.ИК-спектр: при 700 755, 825,880, 1070, 3400 смУф-спектр:Л с 258, 264, 272,281 нм.П р и м е р 3. 3,4,5-триметокси- а -этилбензгидр ол.28 3 г 3,4,5-триметокси- об -этинилбензгидрола растворяют в 227 млэтанола и раствор встряхивают в реактор для гидрирования с 11 г никеляРенея. Реакционную смесь восстанавливают до поглощения рассчитанного ко 15личества водорода. Затем катализаторотфильтровывают растворитель отгоняютпри понихсенном давлении, Твердый остаток перекристаллизуют из гептана.Получают 23,6 г продукта (82,3%)т.пл, 123-124 С.Вычислено,%: С 71,50; Н 7,53СВ "2 г 04Найдено,%: С 71,41; Н 7,18.ИК-спектр. при 705, 760, 835,855, 1010, 1130, 1140, 3460 смУф-спектр:Д 218, 268,...

Номер патента: 895977

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Кругликова, Макин, Попова

МПК: C07C 43/303

Метки: 5-алкокси-2, 6-нонадиендиалей, качестве, красителей, моноацетали, пентакарбоцианиновых, продуктов, промежуточных, синтеза

...получают по следующей методике.К раствору 0,1 моля тетраацеталя глутаконового альдегида и 0,015 моля хлористого цинка в этилацетате при 20 С прибавляют в течение часа 0,1 мооля сост вет ст вующего т риме т илсилилоксидиена. Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 2 ч, Затем промывают 50 мл воды .для удаления хлористого цинка, 30 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия, и еще 30 мл воды. Водные промывки экстраги," руют эфиром (3 Х 100 мл), Эфирные вытяжки и органический слой объединяют и сушат сульфатом магния. Растворитель удаляют в вакууме, продукт перегоняют. Выход 65-704.П р и м е р 1. 5,9,9-Триметокси- -2,6-нонадиеналь получают из 11,8 г 1,1,5,5-тетраметокси-пентена и 8,8 г...

Номер патента: 1770321

Опубликовано: 23.10.1992

Авторы: Володарский, Григорьев, Кирилюк

МПК: C07D 233/64

Метки: 2-диалкил-2н-имидазол-1-оксидов

...1 г гидроксиминометилфенилкетона, 4 мл метилового эфира левулиновойкислоты, 5 мл уксусной кислоты и 3 г ацетатааммония нагревают на водяное бане 4 ч,после чего реакционную массу разбавляют50 мл воды и экстрагируют хлороформом 3раза по 20 мл. Экстракт сушат М 9304, хлороформ упаривают, остаток хроматографируют на колонке с силикагелем, элюент -эфир. 2 Н-имидазол-оксид (г) получают ввиде желтоватого масла, Выход -1,4 г(80%),ИК спектр (СС 4), и, см: 3080 (ч=С-Н),1740 (СО), 1570, 1510 (С=К). Уф спектр (этанол), Ямакс, нм, (дЕ ): 237 (4,21), 282 (4,13).Спектр ПМР в СОСз, д м.д.: 1,62, ЗН, с,раз по 60 мл. Экстракт промывают насыщенным раствором Иа 2 СОз 3 раза по 50 мл, водные вытяжки обьединяют и нейтрализуют 20;ь серной кислотой....