Электрохимический способ получения тетраэтоксисилана

Союз СоветскихСоциалистическимиРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДВИДЬСТВУ и 642313 61) Дополнительное к авт двло делам изобретении н открытийОпубликовано 15. 01, 79 Дата опубликования он ня 18,01. Миронов омило канин 71) аявн ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕ ТЕТРАЭТОКСИС ИЛАНАстоков, уттельна.Нанболетехническоэлектрохисисилвнв цуция в сред та в присутсмонин в кабввки ири 2О, 007-0,2 г .Однако данный способ не позволя получать достаточно высокие выходы це левого продукта, имеет и другие сушест венные недоствтки: твк, в частности, спользование дорогостоящей добавки хлорида тетраметиламмония, наличие по- очных процессов, цонижвющих выход, вк, например, гидролнз.Белью. изобретения является повышеие выхода целевого продукта.Указанная цель достигается тем, чторолиз ферросилиция проводят в среет элект Изобретение относится к области электрохимнческого получения кремний- органических соединений, в частности, к упрощению способа получения тетраэтоксисилвна, Тетраэтоксисилан представляет интерес как полупродукт в производстве ценных кремнийорганических продуктов, например термостойких и электроизоляционных лаков, этилсиликоновых жидкостей, а также может применяться и самостоятельно.Известны способы химического получения тетраэтоксисилана путем взаимодействия четыреххлористого кремния с этиловым спиртом в среде органического растворителя при нагревании. Выход целевого продукта достигает 90% 111.Однако эти способы не лишены сушественных недостатков, основными из которых являются: использование в качестве сырья четыреххлорнстого кремния- довольно труднодоступного и дорогого продукта, высокие температуры процессао(выше 100 С), большие объемы кислых лизвция которых затрудние близким к изобретению иосущности является способ мического получения тетрвэтоктем электролиза ферросилиабсолютного этилового спиртвин хлорида тетрвметилвмчестве электропроводной доо0-80 С, Плотность токаА/см, выход по току 3,4%642313 Составитель В, ПолетаевРедактор Т. Йевятко Техред М, Борисова Корректор С, Шекмар Заказ 7690/24 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, ЖРаушская наб а, 4/5Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, уп. Проектная, 4 пе абсолютного атипового спирта в присутствии азотсодержашей апектропровопной добавки, а именно, смеси мочевиныи ее гидроалорида при их мольном соотношении 1:1 - 0,1:1 или смеси триатиламииа и его гидрохлориаа при их.мольном соотношении 1:1 - 0,1;1 соответственно и процесс проводят при плотности тока 0,2-0,3 А/см при поышен2иой температуре, например 50 70 С;выход по току равен 60-70%,Отличительным признаком данно оспособа является использование в качестве аэотсодержашей алектропроводной добавки смеси мочевины и ье гидрохлори 5да при мольном соотношении 1:1 0,1;1или смеси триэтипамина и его гидрохлорида при ик мольном соотношении1:1 - 0,1:1 и проведение процесса приплотности токе 0,2-0,3 А/см,Электрохимическое получение телраэтоксисипана осуществляют в бездиафрагменном алектролизере, имеющем рубашку охлаждения, в качестве анода используют ферросилиций в виде пластиныили гранул разачного гранулометричеокого состава в качестве катода - графит, сталь или другой материал, устойчивый при катодной поляризации. Расстояние между алектродами 8-10 мм.П р и м е р 1. Эпектролиз ферросилиция проводят в течение 3 ч при плот, ности тока 0,2 А/см, температуре50-60 С, напряжении 30-35 В с перемешиванием раствора алектролита и его35охлаждением для поддержания необходимой температуры, Используют раствор.алектролита следующего состава; солянокислая мочевииа 2,41 г, мочевина1,5 г (1:1 мол.) в 25 мл абсолютного40атилового спирта. По окончании процесса тетраатоксисилан отгоняют при166-168 С. Получают 5,35 г (выходпо току 70%) тетраатоксисилана.45П р и м е р 2. Аналогично примеру1 алектролиз проводят при напряжении 35-45 В температуре 50 60 С и перемешивании раствора алектролита. Состав раствора: солянокислая мочевина1,2 г, мочевина - 0,075 г (1:0,1 мол.)в 25 мп абсолютного атилового спирта.Получают 0,46 г (выход по току60%) тетраатоксисилана,П р и м е р 3. Зпектропиэ проводятв течение 2,5 ч при плотности тока0,29-0,21 А/см., напряжении 50-60 В,отемпературе 50 70 С с перемешиваниемраствора алектролита. Состав раствора:триатиламин солянокислый 3,45 г, трпатиламин 2,5 г (1:1 мол.) в 25 мл абсолютного атипового спирта.Получают 2,45 г (выход по току65%) тетраатоксисипана. Формула изобретения 1. Злектрохимический способ получения тетраатоксисилана апектролиэом ферросилиция в среде абсолютного атилового спирта, в присутствии азотсодержашейэлектронроводной добавки при повышенной температуре, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с цепью повышения выхода целевого продукта, в качестве азотсьдержашей апектропроводной добавки используют смесь мочевины и ее гидрохлорида при их мольном соотношении 1: 10,1:1 или смесь триатиламина и его гидрохлорида при их мольном соотношении1:1 - 0,1:1 соответственно и процесспроводят при плотности тока 0,2-0,3 А/см,2. Способ по п. 1, о т л и ч а юш и й с я тем что алектропиз проводят при 50-70 С.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе;1. Андрианов К А. Методы элементоорганической химии, Изд. "Наука М1968, с. 174-187,2 Патент ФРГ И 2121732,кп. С 07 Р 7/04, 1972.