Способ получения метилтрихлорстаннана

50 молЛ трибутилфосфина в среде циклических сульфонов с добавками в качестве сокаталиэаторови РеС 0 приотемпературе 150-200 С и давлении до 6 атм 3. Выход метилтрихлорстанна на при этом составляет 70-90% в расчете, на взятый ВИСИМ . Недостатком этого способа является применение в больших количествах дефицитных и доро гостоящих циклических сульфонов и фоо- О форорганических катализаторов, оторые, образуя комплексы с ЖлУ и Ие Яг 1 С 1 /приводят образованию ооль 3шого количества убовых остатков. Эти остатки весьма токсичны и, как и 15 в первом случае, их уничтожение или утилизапия требуют специальной технологии и оборудования.Существенным недостатком этого способа является также длительность про цесса (18 ч) и необходимость использования в качестве сокаталиэатора йода, в отсутствие которого реакция, идет значительно медленнее и который загрязняет целевой продукт. Кроме того, необ ходимым условием успешного проведения йроцесса является применение безводного двухлористого олова. Это создает дополнительные технологические трудности н ухудшает экономические по- З 0 . азатени процесса, так как получение безводногобйСВ требует использования ,значительного количества уксусного ангидрида и серного эфира 4 или растворнтэиай - 1,2 ииниорэтана и этаноаа 16.35 Наиболее близким по технической сушности н достигаемому результату являетсв способ получения метилтрихнорстаннана нзаимодействием безводного двухло 40 рясного олова с хлористым метилом йра атмосферном дввлении,в присутствии в качестве катализатора фосфониевых солей в количестве 50 мол,70, считая на взятое двухлористое олово при тем 45бпературе 16 О 200 С в течение 18 ч 6. Недостатком этого способа являе- ся иснольэование больших количеств дефицитных и дорогостояших фосфороргвнических катализаторов, повторное приме 50 неоне оторых со временем сонровождвется снижением выхода метнлтрихлорстаннана (средний выход 75%). В резущ тате реакции образуется большое коли 55 :чество высокотоксичных кубовых остатнов (63 г нв 100 г 966 ОС 3, угнанная цня которых требует спеииальной технологии и оборудования. Недостатком способа также является необходимость применения безводного двухлористого олова,Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса,Поставленная цель достигается описываемым способом получения метилтрихлорстаннана, заключвюшимся вовзаимодействии двухлористого олова,преимущественно с содержанием водыдо 9 вес.Ът и хлористого метила с применением в качестве катализатора силилового эфира карбаминовой кислоты (о -силилуретанов)ЯЯ ИСО 1081 Це т г пе 1;Я =Н,алил С-С в количестве 0,2-0,002мол,% по отношению к рятому 8 ПЯЕпр температуре 160-200 С и давлении1-20 атм, Выход целевого продукта97-99% в расчете на взятое двухлористое олово. Пропесс протекает в течение3-6 ч, Реакцию проводят в аппарате,позволяющем поддерживать давлениехлористого метила в ходе реакции в пределах 1-20 втм и снабженного перемешивающим устройством. Реакцию можнопроводить в. среде инертного углеводородного растворителярнапример гептанв,Расход хлористого метила 1,15-1,30 %от теоретического.Отличительным признаком изобретения является применение в качестве катализатора силилового эфира карбаминовойкислоты (о-силилуретана)7 йИС(О)ОЯКО М 6,где Ч ,Д =Н, алкил (С 1-С 4); и копчестье 0,02-0,002 мол.% по отношениюк вэятомубпС 02, при температуре 160200 С, давление 1-20 втм. Использоованне этих катализаторов позволяет сократить количество катализатора в 100.150 раз, применять в качестве ревгента более дешевый бдСВ(содержащийдо 9 вес.% воды), сокрвшвет количествополучвюшихся кубовых остатков (с 63до 3,0 г на 100 г М 86 ПСР, а такжепродолжительность процесса д в 3-6раэ снижается,П р и м е р 1.,В ампулу из нержавеющей стали емкостью 0,2 л, снабженную регуляторами давления и температуры в токе азоте загружают 38 г .6 ПС 3(3,5"4 НО ) (полученного иэ дигидрвта двухлористого олова (89 С 3 1 НО)на 1 реванием до 180-190 С в токе агота) 0,4 г трнметилсилилового эфира метилкврбаминовой. кислоты. Ампулу герметично закрывают и нагревают ппи пе-.ремешивании (путем встряхивания прио185 190 С в течение 6 ч, поддерживая