Способ экстракционно-фотометрического определения никеля

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 206,77 (2) 2500073/23-26 Союз Советскик Социапистических Республик1 рисоеиинеиие Государственный комитетСовета Министров СССРно левам изобретенийи открыти й о итет бликовано 15,12,78.Бвллетен 16 И 4 543,42062(45) Дата опубли вания описания И,В.Балтг) Заявитель ГВийский Госуда 1 эственц 5 ый унинер 6;,т и(54) СПОСОБ ЗКСТРМ:ЦИОИ;а-ФСтО 5483"РИ 1 ЛВСКОГ ОПРВГ ссН" ИИЯ ПИ.ЛЯ Изобрет я к Област 1 именно и сп с: с одо- оп 5 ре относит й химии, а ТОИЧЕСКИХ налитичобам ;,селецияИзвес цикетенЦИЯ ля.Оотомет 1 эический метод никеля с применением 4- тискасэбоксильцой кислО редел еокснбен сложи с тем что спиота необбссбсТын атьр а 3 д ел е се Однако этот ый и длительны кстракт изоами ОДИМО НЕСКОЛЬ астнором аОИ аз происходит способ йн сн ОНОГО о раз при этоедленно пределецияляетсяно-циклой кислоты,никеля со- ф 3последуюго соединеелем, Законне 0,5 определенебольшиется поныше- ирательнос 30 Из известных способов о никеля наиболее близким яв способ с применением 2-ами пентен-дитиокарбоксильно Реагент образует с ионами единение красного цвета с щим извлечением комплексно ния органическим растворит Ьера выполняется н диаиазо 5,0 мкг/мл никеля, Однако нию никеля мешают уже количества Мп), 2 й,СО ), 1 еЦелью изобретения янляе ние чувствительности и изб ти определения никеля,Ля достижения указанной цели используют цоныЙ серусодержж 1 ий реагент-эеццл-амицо-пиразолон-дитиокаэбонит:5 ль.ую кислоту. Реагент образует с 1 Оцам 1% никеля красное сОедине це,. Которое зкстрагируется хлороформом э поисутствц 1 хлооида д 1 фенилгуаццдцция при рп 3,.5-8,5. Максимум светопогло 1 ения комплекса и реагента наход 1 тс 5 с соответствеццо, пРи 500 нм и 350 Н 11 и 11-.:с;цсиннаЯ ОКРаскс соединения обуславливает высокую чувствительность Опр 1 делец 11 я а (ЧОЛ 51(эный коэФ эиц 1:ецт и"гашения ксмплекса равен 28700 Нижний предел, при котором воз" можно определять никель, составляет 0,14 мкг/мл. В случае применения в качестве реагента 2-амино-циклопетец.-1-дитиокарбоксильной кислоты можно определять никель только при КОНЦЕНТ 1 Эадинс П) ЕВЬП 51 аЮШЕЙ 06 МКГ/МЛ,П р и м е р, Определение производится следуюцим образом.К анализируемому раствору, содержащеку 1,4-19,0 мкг никеля прибавляют 20 мз ацетатцоГО буферОГО )эастнОра с рп 3,5-8,5, 10 мл раствора реагента (с=5 10 мол/л) в растворе ги 5 роксида натрия (с 0,02 мол/л), 10 мл раствора хлорида дифецилгуанидиция (с637 Формула изобретения Составитель А.ЖаворонковаРедактор Н.Потапова Техред А.Алатырев Корректор И,Гоксич Заказ 7031/13 Тираж 613 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета. Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 7-35, Раушская наб., д.4/5шифилиал ППП фПатент, г.ужгород, ул.Проектная,4 ф 1 мол/л) . Встряхивают 3 мин с 10 мл хлороФорма. Отделяют экстракт и измеряют оптическую плотность при 500 нм по отношению к аналогично полученному экстракту холостого опыта. Концентрацию никеля определяют по градуировочной прямой, построеннойв 8 аналогичных условиях в диапазоне 1,4-19,0 мкг никеля. Проведение определения требует 10-15 мии1-фенил-амино-пираэолон-дитиокарбоксильная кислота в тверлом И) виде устойчива длительное время, в щелочном растворе (С0,02 мол/л)- один день.Определению 5,9 мкг никеля не ме" шают большие количества щелочных, щелочноэемельных металлов, А 8, Те (1), Ср (М) ю Мв(П) т 750 мкг Аэ (П) с 460 мкг 7 г (1 У), 280 мкг ча (ВЦ, .210 мкгВс 6), 120 мкг Ь (И), 100 мкг РЬ(П), 100 мкг Н (П), 100 мкг Хя, 100 мкг Т (1 У), 60 мкг ВЬ(й) 50 мкг А, 30 мкгСД 30 мкг 2 ь (Ц), 30 мкг Мо (1 У), 20 мкг Ф(у 1), б мкг Ге(П), 6 мкг Ге(Ю) (в присутствии аскорбиновой кислоты) и 3,0 мкг Со (П) (в присутствии тиомочевины). Определению также не мешаютИО,Р,З,С 6 С Н О Нд, УдОрСОН, О аскорбиновая кислота, тиомочевина, тиогликолевая кислота. Определению мешают б мкг Со (П), 5 мкг Ч (1 У), 10 мкг Рд (П), Относительная ошибка определения в технических объектах 5.Предложенный способ определения никеля был опробован на образцах тех нического алюминия, содержащего следующие примесиг 0,096 й; 0,023 Со 0,032 Ид 0,014 Мя 0,017 Ге 0,12 332 ф50,07 7 и0,076 С0,035 Т0,14 Р 3 э 0,015 Ав 0,084 7 г0,15ИО, 14 Со 0,05 Мо 0,083 Ге 0,033бз0,15 2 п0,18 Т0,15 Р 3)О, 0089 АеО, 0053 7 . Нав ески алюминия растворяют в минимальномколичестве соляной кислоты (1; 1),потом отфильтровывают нерастворившийся остаток. Определение проводят по вышеописанному способу. В качестве маскирующих веществ применяютаскорбиновую кислоту и тиомочевину.Чувствительность предлагаемогоспособа характеризуется значениеммолярного коэффициента светопоглощения 28700 при 500 нм, закон Верасоблюдается при с щ 0,14-1,90 мкг/млникеля, в то время как в известномспособезакон Бера выполняется при0,6-5,0 мкг/мп никеля, то есть чувствительность в 4 раза выше, чем при.известном способе. Способ экстракционно-фотометрического определения никеля, включающий переведение никеля в комплексное соединение с серосодержащим органическим реагентом с последующим извлечением комплексного соединения органическим растворителем, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности, в качестве серусодержащего реагента используют 1-фенил-амино- -5-пиразолон-дитиокарбоксильную кислоту и извлечение комплексного соединения осуществляют в присутствии хлорида дифенилгуанидиния,