Способ получения концентрированных азотнокислых растворов титана

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскнк Соцнавнстнческнк Республик(6) Дополнительное к авт. свнд-ву -Заявлено 2306 77 (21) 2499570/23-26нсоединением заявнк ЭЙ -С 01 6 23/00С 04 В 35/46 ствениый комитетМинистров СССРам изобретений открытий(23) Приоритет - (43) Опубликован (45) Дата опублнк ГосСове 51 228.Бюллетень %46 546,824 7 (088.8В.Старцева евина орденадарствййьЩ -ЕЫ;.нЬев- -: сковский ордена Ленина ого Красного Знамени г университет им. М.В,Л(73) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАНРАСТВОРОВ ТИТАНА НО КИСЛЫХ туре в аз добавку л При этом щие 60-70 в течениеНедост к способам ных азотно- и может быть ии пьеэокера"снове двусодержащей ной кислоты ры, содержаустойчивые тной кислоте,монной или виолучают раствг/л титана, и2 недель 13,ток способа себольшой устополучаемых азтитана.обретения - инечного проду носит в вости окисл ительноидролизуастворовЦель ивости к стоовьваени так г н и р т Изобретение яполучения конце нкислых раствороиспользовано пр у нмических материалов на оокиси титана.Известны способы получения аээтнокислых растворов титана путем обработки водных растворовчетыреххлористого титана аммиаком с последующей отнявкой образующейся гидро- окиси титана от ионов хлора и ее растворением в азотной кислоте. При этом могут быть получены устойчивые растворы азотнокислого титана с концентрацией не провышающей,10 г/л титана; растворы с большей концентрацией титана неустойчивы и гидро-лизуются в течение 2-3 ч 1, 2.Из известных способов наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения концентрированных азотнокислых растворов титана путем обработки водного раствора четырех- хлористого титана аммиаком при темпе ратуре, не превышающей 20 ОС, с после дующим выделением образующегося осад ка, отмывкой ионов хлора и растворением мнатной темпераання оннсания 20,1278 4 иД,Третьяков Й ВАФоцин. ф , .;. выл зу.Это достигается тем, что процесс обработки четыреххлористого титана аммиаком ведут при охлаждении до -) 10- (-ЯО С, образующуюся замороженную смесь разморажйвают и процесс рас творения гидроокиси титана в азотной кислоте ведут при (-)5 - (-)15 С, Целесообразно при этом для сокращения времени отмывки от ионов хлора осуществлять цикл замораживания-размора" живания осадка гидроокиси титана.П р и м е р 1, 2 М водный раство четыреххлористого титана замораживаю вливанием по каплям в жидкий азотПолученные криогранулы всыпают при перемешивании в концентрированный раствор аммиака, взятый в двухкратном избытке, поддерживая температуру сме"6373 Формула изобретения Составитель В.НечипоренкоРедактор Н.Потапова Техред А.Алатырев Корректор И.Гоксич Заказ 7031/13 Тираж 613 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5 Фидиал ППП Патентф, г,ужгород, ул.Проектная,4 си Я 10 С, затем смесь оставляют для самопроизвольного повышения температуры до 0 С. Выделяющуюся при этом гидроокись титана отфильтровывают на нутч-фильтре, отмывают в течение 12 ч холодной водой (+)3 -(+)5 С) от ионов хлора и растворяют в азотной 5 кислоте удельного веса 1,25-1,26 г/мл при охлаждении до -5 С. (Мольное отношение Т 1: НИО ф 1:5). Получают раствор, содержащйй 100,2 г/л в пересчете иа Т 1 О и не обнаруживающий щ никаких изменений в течение трех недель.П р и м е р 2, Гидроокись титана, полученную по методике примера 1, замораживают при ")800 С, После отморажи вания гидроокись отмывают от ионов хлора. (Отмывку от ионов хлора по данным химического анализа заканчивают в данном случае эа б ч). Полученную гидроокись отжимают на фильтре и растворяют в азотной кислоте удельного веса 1,25-1,26 г/мл при охлаждении до ("35 С (мольное отНошение Т 4: НИО = 1."5), Получают раствор, содержащйй 110 г/л в пересчете на Т 10 и не обнаруживающий никаких2изменений в течение пяти недель.П р и м е р 3, Процедуру, описанную в примере 2, повторяют и к полученному азотнокислому раствору титана прибавляют лимонную кислоту в ко 30 личестве 1 г/л, Получают раствор устойчивый в течение 4 мес.П р и м е р 4 . К охлажденному жидким азотом до (-)0 С 2 М раствору медленно прибавляют 15-ный раствор 35 аммиака, взятый в 1,5- кратном избытке, подцерживая температуру смеси (-)20 С. После самопроизвольного повышения температуры до (+) 30 С выделившуюся гидроокись титана замораживают 40 при (-) 30 С. После размораживания гидроокись отмывают холодной водой в течение б ч от ионов хлора, отжимают на фильтре и растворяют в азотной кислоте удельного веса 1,25-1,26 г/мл 45 31 фпри охлаждении до (-)15 С (мальное соотношение Т(; НИО щ 1: 5), Получ ют раствор, содержащий 115 г/л в пересчете на Т 1 О и устойчивый к гидро- лизу в теченйе б недель.Таким образом, использование изобретения позволяет получать концентрированные азотнокислые растворы титана с большей устойчивостью. При этом введение в азотную кислоту стабилизирующих добавок (см.пример 3) увеличивает время устойчивости растворов, полученнных по предлагаемому способу в 2-3 раза по сравнению со стабилизированными растворами, полученными по известному способу. 1. Способ получения концентрированных азатнокислых растворов титана, включающий обработку раствора четыреххлористого титана аммиаком, выделение образующегося осадка гидро- окиси титана, отмывку его от ибнов хлора и растворение в азотной кислоте, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения устойчивости конечного продукта к гидролизу, процесс обработки ведут при охлаждении до (-)10 - (-)20 С, смесь размораживают, процесс растворения ведут при)15 оС2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью сокращения времени отмывки от ионов хлора, смесь после размораживания подвергают повторному замораживанию и размораживанию.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1.Ъ СМв бос. 1963, У 11, 5278. 2. Ж. неорганической химии,1969, 14, Р 2 3088. 3. Авторское свидетельство СССР 9 223805, кл, С 01 6 23/00, 03.07.67.