Способ получения водорастворимого основного бихромата трехвалентного хрома

Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВЗОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 1 636186 6) и авт. свид-ву лнител 2М. КлС 01 (;(23) Приоритет 7 (2) ) 2440960/23-26 14 аявкн .% Государственное квинтет Совета Мнннстров СССР оо делам нэооретеннй н отнрытнй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВО,ПОРАСГВОРИМОГО ОСНОВНОГО БИХРОМАТА ТРЕХВАЛЕНТНОГО ХРОМА Изобрет учения ос ользуемы в препар Известеение относится к спо новных солей хрома ( х в технологии соедин собам поЦ, ис едос ий хрома тивных целях,способ получения дней со а путем 5 обработ ли бихромадлительной та трехвалентного хроотермической (200 Сго ангидрида 1 хром и Недостатком данного способа является невозможность получения основного водо- растворимого продукта - бихромата трехвалентного хрома, что затрудняет его использование как в препврвтивиой химии, гвк и в технологии продуктов на основе соединений хрома.Известен способ получения основного водорастворимого бихромата хрома восстановлением водного раствора хромового ангидрида формальдегидом или метанолом с последующей обработкой полученного раствора ацетоном при 0-(-10 С). Полученный осадок отделяют от жидкой фазы центрифугироввнивм и высушивают на воздухе 2 Н тетками известного способа являются низкий выход целевого продукта (менее 50%) и сложность схемы связаннаяс необходимостью рециркуляции жидкой воднооргенической фазы и применением холодильной техники.Белью изобретения является упрощение способа и повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается описываемым способом получения водораствор - мого основного бихромата трехвалентного хрома, включающим взаимодействие водного раствора хромового ангидрида с формвльдегидом или метанолом и сушку проодукта при 60-90 С до скорости влвгосъема с поверхности испарения в интервале0,05-0,06 мг/сммин.Температурный интервал процессе суц. ки определяется тем, что прг повышении температуры целевой продукт не растворяется полностью даже при повышенной тем пературе растворения. При температуреониже 60 С слишком мела интенсивность сушки.636186 Если скорость влвгосьема превышает 0,06 кг/см, то целевой продукт получается со значительным содержанием гигроскопической влаги, Если процесс сушк2 вести доскорости влагосъемв 005 мг/см.мин,целевой продукт растворяется зв 1 0-1,5 ч при 40 С и за 10-60 мин при 70 С. Приоуменьшении скорости влвгосъемв до 0,4 мг/см .мин скорость растворения2резко падает. 16 Получают 46,5 кг 1/3 - основногобихромвта хрома, растворимого. в теплой воде, со следующим содержанием компоФ 213 кентов, весЛ: Сп 15,7; СР 20 т 65,0;ОН 5,2; НО 13,9; н.о, 0,2,Предлагаемый способ позволяет получи ть основной бихромв т хрома с выходом около 1 00% и значительно упростить схему.29 Способ получения водорастворимого ос- И новного бихромвта трехвалентного хрома,включающий взаимодействие водного раствора хромового ангидрида с формвльдегидом или метанолом и сушку продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с це- М лыо упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, сушку ведут прио60-90 С до скорости влагосъема с поверхности испарения в интервале 0,050,06 мг/см мин.ф Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1, Роде Т. В. Кислородные соединенияхрома и хромовые катализаторы,М.,Изд-воАН СССР, 39-41.ф 2, Авторское свидетельство СССРй 5667 7 1, кл. С 0137/14, 19,03. 76,Составитель С. Лотхова Редактор Л. Курвсовв Техред Э. Чужик Корректор С. ГврасинякЗаказ 6868/16 Тираж 613 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Рвушсквя наб., и, 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1. 51,5 г хромового ангидрида растворяют в стакане с 60 мл воды, В полученный раствор медленно при непрерывном перемешиввнии вводят 9,8 г 37%-ного раствора формальдегида. После введения формвльаегидв содержимое стакана перемешивают в течение часа и осторожно упвривают до содержания хрома (УХ).38% в пересчете нв СРО . Полученный раствор основного бихромдта хрома помещают и кристаллизвтор площадью 700 сми высушивают при 80 Сдоуста 2о новлення скорости влагосьемв 0,054 мл/см мин в течение 1 ч 40 мин.ЙОелевой продукт представляет собой 1/3- основной бихромат хрома (Ш), растворимый в теплой воде, со сл дующим соаерз+ щвнием компонентов,вес.% Сг 16,2; Сг 0 667; ОН 53; Н О 117.П р и м е р 2. 42;3 кг хромового ангидрида с содержанием 97,7% СтОрастворяют в эмалированном реакторе в 50 л воды, В полученный раствор при непрерыв ном перемешиввнии в течение 1,5-2 ч вводят 8 кг раствора формвльдегида с со держанием 37% СН 2 О. После окончания загрузки формвльаегида раствор перемешивают в течение 1,5-2 ч, Получ,енный раствор основного бихромата хрома подают в сушилку непрерывного действия с фонтаниру 1 ощим слоем инертного наполнителя. Темо.пературв сурики 80-85 С. Средняя скорость подачи исходного раствора 25 кг/ч,о которая обеспечивает при 80-85 С сушку до конечной скорости влагосъемв 0,0620,05 мг/см мин, Сушильный агент - горячий всзаух.Высушенный аиспергированный продукт выносится потоком воздуха из сушилки и улавливается в системе сухой пылеочистки. Формула изобретения