Способ экстракционно-фотометрического определения железа

(45) Дата опубликования описания 10.12.78 Гкудерственный неинт Совете Мнннатрее ССС ее деяви нзебретеннй н етнрьтнй, А. Апсити Латвий Заявитель осуда рственныйИзобретение отн трического опред и ф сится к обла еления железжелеза (Ш) ким методом экстрак- известен Бля определенияионно-фотометриче ется недосБиапазон опеза 1,1-4,5 еза с сы.- ме 1 енеко целый ряд органических реагентов; ацетиацетон, бензоилацетон 5 -изопропилтрополон, 8-окси- хинолин, тиооксин и другие1 . Вышеуказанные реагенты не являются селективными и поэтому при использовании их для определения железа в объектах необходимо применять маскирующие вещества. Применение теноилтрифторацетона,-изопропилтрополона затрудняетса тем, что экстрвкционное равновесие комп- лекса железа достигается медленно. Некоторые реягенты, например теноилтрифторацетон, тиооксин, неустойчивы при хра ненни. Экстрационно-фотометрический метод определения железа основанный на образовании.им комплекса с эриохромцианином К и бромидом тридодецилэтиламмония ограничен тем, что количественная экстракция происходит в узком интервале рН от 5,8 до 6,5 и при определении железа в присутствии других металлов необходимо применять маскирующие вещества Наиболее близким по техническойности и достигаемому результату являся способ экстракционно-фотометричего определения железа с применениемкачестве реагента 2-пропионил-хло1,3-индандионв 12При этом способе нвблюдатвточная чувствительность.ределяемых концентраций желмкг/мл экстракта.Целью изобретения авляется повьцпние чувствительности определения желПоставленная пель достигается опваемым способом экстракционно-фоторического определения железа с примнием в качестве органического ревге2-(3, 4 -диметоксициннвмоил)-1,3 тдандиона. Банный ревгент отличается2-пропионил-хлоре3-индандионачто молярный коэффициент погашения плекса почти в три раза больше и приЪ =520 нм,Е =1,6 10 . КоличественнаяИсточники информации, принятые вовнимание пои экспертизе:1. Стари И. Экстракция хелатов. М.,, "Мир, 1966,2. Авторское свидетельство СССР% 397820,кл. С 01 И 21/24, 07,02,72.Л. Жаворонковаанта Корректор С. Гараснняк Заказ 6868/16Тираж 613 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дедам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-З 5, Раушская набд. 4/5экстракция комплекса в хлороформе происходит в пределах рН от 5,3 до 6,6. Определению железа не Мешают присутствие больщих количеств щелочных и щелочно- земельных металлов, а также избыток меи+ р+дноИд, с 1. + (200), ",.и" (90); С 1000); Н, (90); А (8:; Дпп+(15); Т 3 100); СГ (50);о(1 ОО), буР+ (50), РЬф (70); В+ (100); УО"(5); ВЬ ф 100); СФ(100); Ми+(5 ОО); Со" (20);В+(50) РВ"100); И+(100), и анионов РЬ С 1 Ц (100);Ро(Н 0) сь" (70); сто; (1000);в о",110 оо)" Мос-(800); НРО-(5); В,О,110); % О, (5). 2-(34 днметоксициннамоил)- 1,З-индандион может быть использован для определения микроколичеств железа в различных сплавах металлов и в другихобъектах.П р и м е р 1. Анализ сплава алюминия состава,%: магний 5,8; марганец 0,8; кремний 0,5; железо 0,26; цинк 0,2; медь 0,1; бериллий 0,005.0,4 г сплава растворяют в смеси 10 мл концентрированной соляной кислоты и 1 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор нагревают до полного выделения оксидов азота, затем переносят в мерную кол 30 бу на 100 мл, разбавляют водой до метки, К 25 мл буферного раствора с рН 6 (смесь 2 М ацетата натрия и 0,1 М соляной кислоты) приливают 1 мл 0,1 М щелочного раствора, содержащего 50% этанола, 2-(3,4-диметоксициннамоил)- 1,3- индандиона (5 10 М). Затем 1 мд анализируемого раСтвора взбалтывают 1 мин. После чего добавляют 10 мд хлороформа и проводят экстракцию в течениеао 3-х мин. После отделения хлороформенного слоя от водного измеряют оптическую плотность первого на фотоэлектрокодориметре ФЭКв кюветах в 1 см при 520 нм по сравнению с холостым опытом, Содержание железа определяют по калибровочному графику.Предлагаемый способ определения микроколичеств железа в объектах сокращает50 время анализа, для его проведения испольСостави тельРедактор Л. Курасова Техред 3. Ф зуется дешевый, доступный реагент и применяется обычнаядабораторнаяаппаратура. П р и м е р 2. Анализ слитка магниясостава,%: алюминий 0,05; кремний 0,03",железо 0,03; натрий 0,01; медь 0,02;никель 0,003; хлор 0,005; калий 0,005.0,7 г слитка магния растворяют в смеси О, 2 мл концентрированной азотной кислоты и 20 мд 5 М соляной кислоты, Раствор нагревают до полного выделения оксидов азота, затем переносят в мерную колбу на 100 мл, разбавляют водой до метки.К 20 мл ацетатного буферного раствора срН 6 приливают 1 мл 0,1 М щелочногораствора, содержащего 50% этанола, 2-(3,4 - диметоксициннамоил)-1 З-,индан 3Эдиона (510 М), Затем 5 мд анализируемого раствора взбалтывают 1 мин, Пооде чего добавляют 10 мл хлороформа ипроводят экстракцию в течение 3-х мин.После отделения хлороформного слоя отводного измеряют оптическую плотностьпервого на фотоэдектроколориметреФЭКв,кюветах в 2 см при 520 нмпо сравнению с холостым опытом. Содержание железа определяют по калибровочному графику, Закон Бера выполняется вдиапазоне концентраций железа 0,4-1,7мкг/мд экстракта, чувствительность способа определения железа приблизительнов 3 раза превышает чувствительность определения по известному способу,Формула изобретения Способ э кстр акционно-фотометрического определения железа с применением органического реагента из группы производных индандиона,3, о т д и ч а ю щ и й,с я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа в качестве реагентаФберут 2-(3,4-диметоксициннамоил)-1, 3- индандион.