Способ получения 2, 5-дихлоранилин4-сульфокислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(111633858 51) 07 С 143/ соединением заявки Госуд Совет по д ствеиныи комит Министров ССС ам изобретений открытий) Опубликовано 25,11,78.6 ю ) Дата опубликования опн 3) УДК 547,431,6(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИХЛОРАНИЛИН-СУЛЬФОКИСЛОТЬ 1 20 н-сульф по величикислом ра торых ра- навески Изобретение касается способа получения 2,5-дихлоранилин-сульфокислоты, которая находит применение в качестве промежуточного продукта для получения органических красителей.Известен способ получения 2,5-дихлоранилин-сульфокислоты, заключающийся в том, что 2,5-дихлоранилин подвергают взаимодействию со стехиометрическим количеством серной кислоты при нагревании в среде много- компонентного разбавителя, например в смеси хлорпроизводных бензола, в присутствии поверхностно-активных веществ, Выход целевого продукта 59 ИИзвестен также способ получения 2,5-дихлоранилин-сульфокислоты, заключающийся в том, что 2,5-дихлоранилин подвергают взаимодействию со стехиометрическим количеством серной кислоты в хлорароматическом растворителе с азеотропной отгонкой воды. Выход целевого продукта 67, Показатель растворимости 6,3 21 .Чистоту 2,5-дихлоранили оната натрия характеризуютне растворимости в водном створе, в условиях, при ко створяется небольшая часть продукта. 1/10 г моль натрневой соли2,5-дихлоранилинсульфокислоты размешивают с водой и соляной кислотойв количестве, отвечающем 9,1 г НСГв объеме 500 мл прн 20 С, и затемФильтруют. Растворимость выражаетсяв процентах к взятой навеске, онаимеет наименьшее значение для чистоговещества и повышается с увеличениемзагрязненности продукта изомерамисульфокислот.Однако известный способ дает недостаточ о высокий выход целевого продукта. По предлагаемому способу этотнедостаток устраняется при использо- .вании хлорсульфоновой кислоты в качестве сульфирующего агента,С целью повышения выхода целевогопродукта предлагается способ получения 2,5-дихлоранилин-сульфокислоты сульфированием 2,5-дихлоранилина,по которому в качестве сульфирующего агента используют хлорсульфоновуюкислоту. Хлорсульфоновую кислоту используют в избытке 10-20 от теоретического количества. В этих условияхисключается образование сульфохлоридов, а выделяющийся в реакции хлористый водород полностью обеэвоживаетсяф за счет избытка хлорсульфоновой кис633858 Составитель Т, ЛевашоваРедактор Н. Хлудова Техред З.Фанта Корректор М. ДемчикЗаказ 6706/24 Тираж 517 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва 7-35 Раушская наб. д. 45Филиал ППП 1 Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 лоты, вследствие чего корродирующеедействие хлористого водорода на аппаратуру невелико.Выход целевого продукта 92. Про,дукт отличается высокой чистотой -показатель растворимости 6-7,П р и м е р. В чугунный реактор,снабженный мешалкой и обратным холодильником,вносят 500 об.ч. технического о-дихлорбенэола с температуройкипения 170-180 С и уд.весом 1,2801,285 и 121,5 вес.ч. (0,75 моль)сухого 2,5-дихлоранилина и размешивают до растворения. После этого араствор постепенно при размешиванииприливают а течение 1-2 ч 95,5 вес.ч,(0,82 моль) хлорсульфоновой кислотыв расчете на 100-ную, не допускаяподъема температуры реакционной массы выше 50 С, Затем нагревают массуэа 2"2,5 ч до 130-140 фС и продолжаютраэмешиаание при этой температурееще 2 3 ч до полного прекращениявыделения хлористого водорода. СульФомассу охлаждают до 40-50 С, подщелачивают 15-20-иым раствором едкогонатра, отгоняют диклорбенэол с водяным паром, раствор Фильтруют, Фильтрат упариаают до 350-400 об.ч. иохлаждают. Выделившийся продукт отфильтровывают под вакуумом. Получают 260,3 вес,ч. 70-ной натриеаой соли 2,5-дихлоранилин-сульфокислоты (92 от теории).Отогнанный с паром дихлорбензолотделяют от воды, дистиллируют подвакуумом и используют в последующих5 операциях сульфироаания 2,5-дихлоранилина.Формула изобретения1. Способ получения 2,5-дихлоранилин-сульфокислоты сульфированием10 2,5-дихлоранилина в хлорароматическом растворителе при нагревании, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения выхода целевого продукта,в качестве сульфирующего агента приЦ меняют хлорсульфоновую кислоту.2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что хлорсульфоноауюкислоту используют в избытке 10-20от теоретического количества.20 Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе;1, Авторское свидетельство СССР9 176914, М.кл. С 07 с 143/56,01.12.65,2. Киссин Е.И., Тимохин Г,А Румянцев В,П. Сульфироаание ароматических аминов бенэольного ряда с электроотрицате;:.-.ными заместителями в ядре.ВВХО 6(4), 477 (1971),