Способ получения п, п -диоксидифенилдисульфида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 629212
Авторы: Биккулов, Евдокимова, Потапов, Шаров
Текст
О П ИС.А: Н. И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Сова Советских Соцмалмстицесиих РеспубликАВТОРСКОМУ СВИДЙТВДЬСТВУ 61) Дополнительное к авт, свнд-вуЪ) Заявлено 23.03,77 21)2465844/23-0с присоединением заявки Рй М. Кл С 07 С 149/ДУД 01 М у/и асударствеиивб нвмвтвтСовета Иииистров СССвв делам изобретенийи втнрмтий 123) Приоритет(43) Опубликовано 25.10 78 Бюллетень39(5 З) УД) 547.569. 2. .07 (088,8) 45) Дата опубликования описания 11,09,78 72) Авторы изобретения М. Потапов, В. Г. Шаров, А. 3. Биккулов и А. С. Евдокимова71) Заявнтел имский нефтяной инс(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯМИ,д ФЕНИЛЛИСУЛЬФИЛА усовершенсг 1Ы,И -диоксииспользуется е средство для й, например мых для плеолуче, и который нгицид ки гка использ учения п,пформулы взаимодействием фенола с монохлористой серой в присутствии сероводорода в среде органического растворителя - влкилированного амида кислоты (диметилформамидв или Й метилпи ролидона) при минус ЗОоминус 10 С 1 . При этом выход целевого продукта в диметилформамиде составляет 78%, в )в -мегилпирролидоне - 72%.Такой способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта. мо Цель изобретения - повышение выходлевого продукта,лен Иаобретение относвованному способудифенилдисульфида,как термостойкое фугрибосгойкой пропитхлопчатобумажных,ночных покрытий.Известен способксидифенилдисульфид Это достигается согласно описываемому способу получения п, п -аиоксидифенилдисульфида взаимодействием фенола с мэнохлористой серой в среде растворителя с последуюшим выделением целевого продукта, состоящему в том, что в качестве растворителя используют ге трахлорэтилен, а процесс осуществляют при сгехиометрическом соотношении фенола и монохлористой серы в присутствии кагализвгорат)еххлорисгого алюминия в количестве 0,02-0,03 моля и 1 моль фенола прн 5-30 С. Отличительиыс признаки способа - исользование в качестве растворителя гетвхлорэтиленв, а также ведение процесса ри стехиометрическом соотношении фенов и монохлорисгой серы в присутствии вгвлизатора - треххлорисгого алюминия количестве 0,02 - 0,03 моля на 1 моль енола при Ь-ЗО С,Процесс осушесгвляют прибавлением нохлористой серы к охлв 1 кденному поо5-10 С раствору фенола в геграхлорэтне в присутствии катализатора и выдерживвнием полученной реакции смеси в течение 1 ч при 20-30 С. Получают п,п диоксианфенилдисульфид, соаержащий в качестве примеси 1,0% диоксиаифенилтрисульфиаа. Выход целевого продукта со ставляет 90,5%.П р и м е р. 8 колбу с мешалкой, ка цельной воронкой и обратным холодильником помещают 94,12 г фенола, 2,8 г (0,02 моля на 1 моль фенола) треххло О ристого алюминия и 300 мл тетрахлоро етилена. Смесь захолаживают до 5-10 С и при етой температуре прикаиывают 88,81 г монохлористой серы (С Н Ой 8 СИ щ 1;0,5) в теченоие 1 ч затем перемешивают при 20-30 С еще 1 час.Продукт выделяют фильтрацией и затем промывают 300 мл 10%-ного водного рвст . вора гипосульфитв натрии ( КОтВОЭ, ), бтаеляя от свободной серы, затем отделяют на фильтре от мвточника и сушат.Получают 114,18 г целевой смеси, содержащей 99% п,п-диоксидифенилдисуль 12 4фида и 1% п,п -диоксидифенилгрисульфида. Выход днсульфнда 90,5% (от теоретического на фенол).Формула нзобре тенияСпособ получении и,и -диокснаифенилдисульфида взаимодействием фенола с моно. хлористой серой в среде растворителя с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого проаукта, в качестве растворителя используют тетрахлорэтилен, а процесс осуществляют при стехиометрическом соотношении фенола и монохлористой серы в присутствии катализатора - треххлористого алюминия и количестве 0,02-0,03 моля иа 1 мольоФенола при 5-30 С.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Патент Швейцарии )а 555327, кл. С 07 С 149/38, 1984.Составитель Т. ПоповаРедактор Т, Загребвльная Техред,М, Борисова Корректор Д, НеболвЗаказ 6011/24 Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113 О 35, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2465844, 23.03.1977
УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ
ПОТАПОВ АНАТОЛИЙ МИХАЙЛОВИЧ, ШАРОВ ВАЛЕРИЙ ГРИГОРЬЕВИЧ, БИККУЛОВ АГДЕЗ ЗАКИРОВИЧ, ЕВДОКИМОВА АЛЕКСАНДРА СЕРГЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 149/36
Метки: диоксидифенилдисульфида
Опубликовано: 25.10.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-629212-sposob-polucheniya-p-p-dioksidifenildisulfida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения п, п -диоксидифенилдисульфида</a>
Способ получения трихлораллиловых эфиров, -ненасыщенных кислот
Номер патента: 455941
Опубликовано: 05.01.1975
Авторы: Коршунов, Кузовлева, Никишин, Фураева
МПК: C07C 69/62
Метки: кислот, ненасыщенных, трихлораллиловых, эфиров
...с термометром, присоединенную к ректпфикацпонной колонке, загружают 0,15 г моль (24,88 г) трихлораллплового спирта, 0,31 г моль (26,49 г) метилакрилата, 0,3 г фентиазина, 90 мл циклогексана. От смеси отгоняют 1 - 2 мл цпклогексана для удаления следов влаги, затем вводят 1 мл тетрабутилата титана. Смесь кипятят, отгоняя образующийся метанол в виде азеотропа с циклогексаном при 54 С, После прекращения образования азеотропа отгоняют цпклогексан и не вступивший в реакцшо метплакрилат, Ректифпкацией остатка в вакууме получают 27,86 г (86,2% от теории) трихлораллплакрилата. Т. кип. 73 С прп 6 мм рт. ст. П 1,5042; д 42 о 1,3977. ЛЯг, найден 45,67; 45,23 вычислен.Найдено, о,: С 33,61; Н 2,32; С 49,15.С,Н,ОС 1 з.Вычислено, %: 9,46.Пример 2....
Способ получения 2, 6-ди-гяг-бутил-4-метоксиметилфенола
Номер патента: 395351
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 43/23
Метки: 6-ди-гяг-бутил-4-метоксиметилфенола
...ббо/о от теоретического) с т.,пл. 98,6 - 99 С 1 ло лптературным данзс ным т, пл. 100 - 101 С), содержащего менее395351 Предмет изобретения Составитель К. Коренев Техред Е. Борисова Редактор О. Кузнецова Корректор О. Тюрина Заказ 686/2269 Изд Мо 947 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская набд. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент 31 о/о 4,4 - метилен-бис- (2,6-ди-трет - бутилфенола).11 цикл. К фильт 1 рату, полученному при лроведении 1 цикла, присоединяют 15 мл метанола и 8 мл формалина, нагревают до 60 С и в течение 30 мин добавляют раствор 25,8 г 2,6-ди-трет-,бутилфенола в 25 мл мета 1 нола. Массу дополнительно перемешивают при 60 С 30 мин, охлаждают...
Способ получения сольватов хлористого алюминия или треххлористого титана с изопропиловым спиртом
Номер патента: 696021
Опубликовано: 05.11.1979
Авторы: Козунов, Новоселова, Турова
МПК: C07F 5/06
Метки: алюминия, изопропиловым, сольватов, спиртом, титана, треххлористого, хлористого
...реакторе (состеклянным" фильтром, боковой обводной трубкой и вводом для газа),снабженном снизу колбой-приемникоми сверху - обратным холодильником,На стеклянный фильтр помещают слойчистого асбеста (осушенного притемпературе 150 С и промытого горя-Очим абсолютным иэопропиловым спир -том) толщиной д 1 см, на него - 4, 05порошка титана (который содержитв виде основных примесей М и Сапо 0,1-1, РЙ, НГ по 0,01-1) и20 мл раствора хлористого водородав изопропиловом спирте, приготовленного по примеру 1В колбу-приемник помещают 100 мл4,2 М раствора хлористого водородав изопропиловом спирте (избыток ЯС 1по отношению к титану 100 мол),Раствор в колбе нагревают при температуре 60 С 1,5-2 ч, при этом черезввод для газа подают в раствор,...
Способ получения алюминиевых солей диорганодитиофосфорных кислот
Номер патента: 897771
Опубликовано: 15.01.1982
Авторы: Козликовский, Кощий, Нестеренко
МПК: C07F 9/165
Метки: алюминиевых, диорганодитиофосфорных, кислот, солей
...выделения водорода), водой, спиртом, 27;ным раствором хлорида ртути (11) (около 2 мин), водой, спиртдм, влажным эфиром;б) в парах хлорида ртутии иода;в) 1-ЗЙ-ным раствором соли ртути (11) в пропиленкарбонате и эфире (4:1)Данные опытов по получению алюминиевых солей диорганодитиофосфорных кислот согласно известному и предложенному способам приведены в таблице,9 .89777Алюминиевая соль дифенилдитиофос-,8Мфорнои кислоты (СьНО) РА 1 представляет собой белый мелкодис 3 персный порошок. Результаты элементного"анализа алюминиевой солидифенилдитиофосфорной кислоты согласуются с брутто-Формулой соединения Сзь Н 06 Р 56 А 1 .Вычислено, 7: С 49,648; й Н 3,472; Р 10,669; 5 22,089; А 3,098.Найдено, Е: С 49,62, 49,64; Н 3,48, 3,50, Р 10,67, 1 Оу...
Способ выделения алифатических спиртов с из побочных продуктов гидроформилирования пропилена
Номер патента: 1684272
Опубликовано: 15.10.1991
Авторы: Дельник, Евдокимова, Казаков, Кацнельсон, Павлычев
МПК: C07C 29/88, C07C 31/125
Метки: алифатических, выделения, гидроформилирования, побочных, продуктов, пропилена, спиртов
...По анализам (бромное число менее 0,012 Вг 2/100 г, кислатное число менее 0,01 мг/КОН г, гидроксильное число 429,0 мг КОН/г) фракция спиртов С, удовлетворяла требованиям к спиртам-компонентам пластификаторов.Выход спиртов Св составил 94,0;ь, П р и и е р ы 3-7, Процесс осуществляю согласно примеру 1. Однако при гидрировании выделенной фракции используют другие катализаторы гидрирования и изменяют параметры гидрирования - температуру и давление. Результаты представлены в таблице, Полученные результаты свидетельствуют, что при использовании катализаторов - никель-хромового, алюмоникель-титанового, медно-никель-хромового в диапазоне 110 - 120 С и давлении 10,0-20,0 МПа в процессе гидрирования и последующей ректификации гидрогенизата в...
Предыдущий патент: Нефтяный сульфиды в качестве некорневой подкормки зерновых культур
Следующий патент: Способ получения щелочных или щелочноземельных солей сульфопантетеина
Случайный патент: Шихта для изготовления огнеупоров