Способ выделения пара-дивинилбензола

П И С А Н ФГЕЗОЬРЕТЕН ИЯАВТОРСКОМУ СВИДОВЛЬСТВМ 1) 6140 Своз Соввтскмх Социапнстмчвски убпнк полиительное к авт 21 2365523/2 влеио 26.0 0 присоединен 5/О 9(23) Гриори есяРЕстееняъэ кемете Севете Мкккетрее ССЕ ее делам изебретеейм аткръгпе 8 Бюллетень25 писанияЧ.О. М(71) За явител ста вленная ения п-ДВБ й фракции пс однохлор ння комплек ем ректиф мпературе 76 По выдел зол ьно и-ДВБ отделе 5 го пут при те рт, ст,цель нз тех утем истой са и кацн - 80 остигается способом нической дивинилбен. омплексообразовання медью при 45 - 50 С, азложення последне: с диэтнленгликолем С и давлении 3 - 5 мм 1Изобретение относится к способу выделения п-дивинилбензола (п-ДВБ) из технического дивинилбензола.Известен способ выделения чистого днвинил бензола (смесн изомеров) из технического дивинилбензола (ДВБ), содержащего диэтилбензол и этилвинилбензол, путем комплексообразования ДВБ с однохлористой медью в среде толуола и спирта при 80 С с постедующим охлаждением смеси до 20 - 30 С, отделением комплекса и разложением последнего наГреванием в растворителе до 80 С. Затем раствор фильтруют, отгоняют растворитель и получают ДВБНаиболее близким к изобретению по технической сущности является способ выделения и-ДВБ нз технической дивинидбензольной фракции, полученной при дегидрированин диэт лбензола, путем комплексообразования и- ДВБ с однохлористой медью в присутствии низшего алифатического спирта в среде аромати. ческого растворителя при 20 С. Образовавшийся комплекс отделяют фильтрованием и разлагают в среде толуола при 80 С. Толуол отгоняют и получают продукт, содержащий% м ДВБ и 5,5% диэтилбензола 2.Целью изобретения является повышение чистоты выделяемого п-ДВБ. ЕНИЯ П-ДИВИНИЛБЕНЗОЛА Отличие предлагаемого способа состоит втом, что комплексообразование проводят прие 45 - 50 С и разложение комплекса осуществляют путем ректификацни последнего с диэткленгликолем нри температуре 76 - 80 С идавлении 3 - 5 мм рт. ст.Исходная дивинилбензольная фракция имеет следующий состав: п-ДВБ 20%, и-ЙВБ 34,6 тЗэтилвнннлбензол 43,2%, диэтилбензолы 28%.К смеси раствора хлористого аммония идивинилбензольной фракции прибавляют вод;ный раствор однохлористой меди при 45- - 50 С,Смесь перемешивают 50 мин и оставляют при %0той же температуре на 3 - 4 ч для полногокомплексообразовання.Образовавшийся комплекс перегоняют в ва.кууме с диэтиленглнколем и отделяют п-ДВБ,Соотношение между комплексом и днэтиленгликолем :4; комплекс в днэтиленгликоле не Ирастворнм, проводить ректификацию при тем614081 Формула изобретения Редактор Т, .ЦаргаиоваЗаказ 3639/22 ЦНИИИ Государственного комитета Совета Минис ров СССР по делам изобретение и отирыи3635, Москва, Ж 35, Раунская наб., д. 4/5 Филиал П агент, г. Уигоид, ул .роетная, 4пературе выше 80 С нецелесообразно, поскольку в этих условиях начинает отгоняться диэтнленгликоль.Пример 1. Растворяют 22 г (0,41 моль) хлористого аммония в 200 мл воды, добавляют 41 г (0,41 мель) свежеприготовленной мел кодисперсной однохлористой меди, .поддер- . живая температуру смеси 45 С, После получения однородной густой массы приливают 300 мл освобожденной от ннгибитора полнмеризации дивинилбензольной фракции, содержащей 54 г (0,41 моль) пДВБ, перемешивают 40 - 50 мин, выдерживают 3 - 4 ч при той же температуре для полного комплексообразования. Образовавц 4 уюся густую массу фильтруют через плотный материал, фильтр промывают 1%.ным раствором соляной кислоты, зтанолом, эфнроМ, Получают 47 г (61%) комплекса, Затем 40 г комплекса вводит в перегонную колбу, содержащую 160 мл дизтиленгликоля. Г 1 ри перегонке в вакууме (3 - 5 мм рт. ст.) собирают фракцию, кипящую при 76 - 80 С. Получают 22,7 г (78 о/о по отноц 4 ению к взятому для перегонки комплексу) п-ДНЕ, т. пл, 36 С, П ри хром атогрзфи рова пни образца на хроматографе марки ЛХМ - 8-МД получаот п-ДВБ 99,5 а/о-ной чистоты.Пример 2, Растворяют 22 г (0,41 моль) хлористого аммония в 200 мл воды, добавляют 41 г (0,41 моль) свежеприготовленной мелкодисперсной однохлористой меди, поддерживая температуру смеси 50 С, После получения однородной густой массы приливают ЗОО мл освобожденной от ингибитора полимеризации днвннилбензольной фракции, содержащей 54 г (0,41 моль) п-ДВБ, перемешивают 40 - 50 мин, оставляют иа 3 - .4 ч при той же температуре для полного комплексообразования. Образовавшуюся густую массу фильтруют через плотный материал, фильтр промывают 1 о/в-ным раствором соляной кислоты, этанолом нлн ацетоном, В эфиром. Получают 50 г (66%) комплекса, 11 риперегонке комплекса с диэтиленгликолем прн температуре 7 - 80 С и давлении 3 - 5 мм рт.ст. получают п-ДВЬ, т. пл, 36 С, с выходом 78%, Чистота образца по данным газожидкостной хроматографии 99,5%, Применяемый диэтиленгликоль после отгонки и-ДВБ можно регенерировать перегонкой в вакууме.Таким образом, предлагаемым способом получают п-ДВБ, т. л, 36 С, чистота 99,5 о/, в одну стадию.М Способ выделения п-дивинилбензола из технической днвинилбензольной фракции путем комплексообразования п-дивнннлбензола с однохлористой медью, последующего отделения комплекса и разложения последнего при нагревании, отличи/ои 4 ийся тем, что, с целью повышения чистоты выделяемого продукта, комплек.3 сообразование проводят при 45 - 50 С и разлагают комплекс путем ректификации с диэтиленгликолем при температуре 76 - 80 С и давлении 3 - 5 мм рт. ст. Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе:1. Патент. ГДР 3 Ж 1180060, кл. С 07 С 7/ б, 12,02.76.2. Патент США3217051, кл. 260 - 669, . 1965, . Составитель Т РаевскаяТеред О. Луговая Корректор Е. 1 апи Тираж 559 Годпнсное