ZIP архив

Текст

118496 Класс 12 о, 7СССР, ол 3 г":д ПИСАНИЕАТОРСКО ИЗОБРЕТЕНИ ВИДЕТЕЛЬСТВ Г, И. Самохвалов, Л. А. Вакулова, Л, Т. Жихарева,Г. В. Серебрякова и Н. А. ПреображенскийСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРАЛ Изобретением является синтетический сСпособ заключается в том, что метилгептенонров ортокремневой кислоты в присутствии катной кислоты в спиртовом растворе, Полученнподвергают конденсации с виниловым эфирофильных катализаторов типа эфи рата фтводного хлористого цинка. Образующиеся вдукта реакции ацетали-этокси,7-диметилогреванию в уксусной кислоте в присутствии ацтывают фоСфорной кислотой в водно-диоксацитраль.Получение кеталя метилгептенона.20 вес, ч метилгептенона, 59,75 вес. ч. тетрабсолютного этилового спирта, 1,54 вес. ч. ооколо 0,01% по весу от взятого метилгептенооставляют стоять в течение четырех дней при8%-ного метанольного раствора едкого натра,50. Обрабатывают 500 вес. ч.,воды и 108 вес.теля, Высушивают, упаривают растворитель.нона составляет 90 - 94 О% от теоретического.Получение 1, 1,3-триэтокси,7.диметилокт53,09 вес. ч. кеталя метилгептенонавию с 19 вес, ч. этилвинилового эфира, 2,7 вхлористого цинка в ледяной уксусной кислоте икислоты. Перемешивают в течение 1 часа првес. ч. органического растворителя и 20 вес, ч.бикарбоната натрия. Отделяют органическийривают растворитель, Остаток перегоняют в в(58,5%) кеталя возвращают. Основной продуметилоктаенсоставляет 16,53 вес, ч. (60%)давлении 0,2 мм рт. ст,пособ получения цитраля. подвергают действию эфиализатора - ортофосфорый кеталь метилгептенона м в присутствии электроористого бора или безкачестве основного проктаенаподвергают наетата натрия или обрабановом растворе, образуя аэтоксисилана, 1,74 ртофосфорной кисл на и-толуолсульфоки 20, Добавляют 133 нагревают 1 час при ч органического рас Выход кеталя метил ес. ч. ты и слоты вес. ч.40 - вори- гептеаена-б.подвергают взаимодейстес. ч. 10%-ного ра"твораследами п-толуолсульфои 30 - 35. Добавляют 25насыщенного раствора слой, высушивают и упаакууме, причем 31 вес. ч. кт - 1,1,3-триэтокси,7-диЕго т. кип. 84 - 86 при влево 20 мая 1958 г. за600068/31 в Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров СССР118496 Предмет изобретения Способ получения цитраля путем химического синтеза, о т л и ч а ющи йся тем, что, с целью внедрения синтетического цитраля в производство, метилгептенон превращают в кеталь действием ортокремневой кислоты в каталитическом присутствии ортофосфорной кислоты, полученные кетали кондендируют с виниловыми эфирами под влиянием электрофильных катализаторов в 1,1,3-триэтокси производные 3,7-диметилоктаена, а последние, под действием нагревания с уксусной кислотой, в присутствии ацетата натрия или под действием других, служащих для этой цели агентов, расщепляют с образованием цитраля,Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К, Лейкина Гр. 50Г 1 одп. к печ. 13.111-59 г,Тираж 825 Цена 25 коп,Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. З,ак, 1385 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.Получение и,итраля,Нагревают смесь 3,5 вес. ч. 1,1,3-триэтокси,7-диметилоктаенас 1,12 вес. ч. ацетата натрия (прокаленного), 0,7 мл воды и 11 вес. ч ледяной уксусной кислоты в течение 6 час при 95 - 100. Добавляют 50 вес, ч. воды, 16 вес. ч, сухого бикарбоната натрия, 50 вес. ч. органического растворителя. Отделяют органический слой, высушивают и упаривают растворитель, Остаток перегоняют в вакууме, получают 0,98 вес. ч, (50,5%) цитраля. жидкость с характерным запахом, т кип, 54 - 56 при давлении 1 мл рт. ст.

Смотреть

Заявка

600068, 20.05.1958

Вакулова Л. А, Жихарева Л. Т, Преображенский Н. А, Самохвалов Г. И, Серебрякова Г. В

МПК / Метки

МПК: C07C 45/45, C07C 47/21, C11D 9/00

Метки: цитраля

Опубликовано: 01.01.1959

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-118496-sposob-polucheniya-citralya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения цитраля</a>

Похожие патенты