Йодфенилстильбен в качестве люминесцентного вещества и способ его получения

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДИИЛЬСТВУ Союз Советскнк Соцналнстнцескию Республик(22) Заявлено 14.04.76 (21)2354206/23-0 оединеннем заявк сударстаеннмк комететовота Минестрое СССРоо делам кзобретееей открмткй 23) Приоритет) Дата опубликования описания 14,02,78 72) Авторы изобретен и(71) Заяви ДфЕНИЛСТИЛЬБЕН В КАЧЕСТВ ЮМИНЕСЦЕНТНОГО ВЕЩЕСТВА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯочной ьэовать его в качеств ся к синтезу нового - производного стйп стнльбена общй Изобретение относи химического соединени бена, конкретно йодфен формупы. добавки.Дл итепьностьстояния также хорсоединений.Кроме того, йодфепоносу фпуорвсценцт. е, в синериопетти максимальной чуны х фотозпектронныУказанные соедисацией 4-йодбифенипри:утствии катализтитана. имеет вторую мом 408 нм и, (обпас- чнипсии с типьбен максиму обпаст тейьно и обый),ют кон ожите кения попуча пе с дибромсатора -четыр типопо меххпори П р и м е р. К раствору 26,4 гдибром стиропа и 28 г йодбифенипа в 200 мп хпорбензопа добавляют 10 мп четыреххперистого титана и реакционную смесьоставпяют при комнатной температуре на 48 ч. Затем разлагают, выливая реакционную смес в стакан со льдом, зкстрагируют зфиром, промывают водой, сушат над хпористым кап цием. После отгонки эфира остаток перего-, кают с водяным паром, Оставшийся маспянистый продукт нагревают с 250 мп дизтипенгде К - йод, обпадающего люминесцентны Оми свойствами.Указакные свойства позвопяют испопьэовать полученное соединение в качествелюминофоров при изготовлении быстродействующих ппастмассовых сциытиппяторов,Известны другие производные стипьбена (4-фенипстипьбен), попучаемые взаимодействием дибромстиропа с бензопом ипибифенипом в присутствии четыреххпористого титана 1.20Недостатком этих соединений явпяется коротковопновое свечение.Бепью изооретения.явпяетса попучение йодфенипстипьбена, имеющегь болеедпинн 9 велнбйое погпощенияф что позволит: яб жизни возбужденного сооче, чем у известных59657 О естве люминесцентно Составитель Г, ШагаловаРедактор Т. Шарганова Техред 3. Фанта Корректор М. Демчик Заказ 1017/2611 НИИ 1 И Г Тираж 559 1 осуцарственного комитета Сов но цепам изобретений и о 3035, Москва, Ж, Раушскаяподписноеета Кинистров СССРткрытийнаб., д. 4/5 Филиал ПП Гнтенг, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 гликопя до кипения и кипятят в течение 30 мин. Охлаждают реакционную массу и вьпьивают в воду. 11 опучают 34 г йодфенинстипьбена Выход 89 %.В целях исключения образования смеси изомеров сырой йодфенилстильбен (30 г) растворяют в 300 мп ксилола, добавляют в раствор 5 г кристаллического йода и кипятят раствор в течение 4 ч. Затем ох паждают, осадок отфильтровывают, перекрис-, таппизовывают два раза нз тоцуопа с окисью апюминия, возгоняют в вакууме (остаточное давление 10 мм), получают порошок с фиолетовым оттенкоме Снова нереаристаипизовывают из толуола с окисью апюмвиив, Попучают 12 г сцинтиппяционного чистого йодфенипстипьбена (31%),26 65 СНайдено,%: С 64, 1 2; 64, 34; Н 4,09; 4, 08;31 ф 68 в 311702 О 19С НВычвспено, %,С 62,83; Н 3,93; 333,24,Вновь синтезированное соединение-йодфенипствпьбен - в растворе диоксана(с" Х:10 мопь/н)имеет следующие люминесцентные характеристики:Максимум погпощеви 326 нмЗкстинкнии в максимуме 4,441 Р Макисмум фпуоресценции 368 пм и 408 ям Квантовый выход О, 1 52,Длительность жизни возбужденного сос - тояния 0,66 нс. Формула изобретения1. Йодфенипстипьбен обшей форк.уды где К -йод, в качго вещества.2. Способ получения соединения по и. 1 о т и и ч а ю щ и й с я тем, что 4-йод бифенипконденсаруют с дибромстиролом в присутствии катализатора - четыреххлористого титана с. последующим выделением целевого продукта.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Варданян С, А, и др. Люминесцентные соединения, Армянский химический журнал 1973, 26, М 4, С 335-336.