2, 5, 2, 5 -тетраметил-п-сексифенил в качестве люминесцентного вещества и способ его получения

Союз Советскнн Соцнвлнстниескнн РеслублннОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ(11) 59 дбЯ) 6) Дополнительное к авт. свид-ву22) Заявлено 14,04,76 (21 Я 354200/23 М. Кл. С 25/18 К 11/06 исоединением заявки Ю Государственный комитет Совета Миниотроа ССС но делам изобретений и отнрытий5) Дата опубликования описания 14.02.7 а и Т. А, Иветкова32 4 ИНЕ 1осится к новы тно к произво й формулы Изобретениесоединениям, копопифенипенов об химическным пих ииксп5 - Тетр собу его получения.аметип -и- сексифенип5 м веществом и ет 2 З 5 Э 2 з 5 явпяется пю мозкет быть фора. минесцентиспопьэов в качестве пюмино пюминесцентное соединени5 - тетраметип - и - , секвпучаемое взаимодействиемкватерфенипа с йод-и-ксипные характеристики соедиС=6,6 10" мопь/п):м поглощения 311 нм(664м испускания 382 нмй выход С 97 О медного по при темпер В качест этом попучти ическойопродукта гип кот ка и матап ре 220-26 ом,ения ве побо щого ают и-кватерфе1055) 5 й О депяют от5 ной возго аитовы Известно "2, 5, 2 е, нип Щ, по -дийод - пЛюминесцен в диоксаиеМаксиму Максиму-ТЕТРАМЕТИЛ-П-СЕКСИфЕНИЛ В КАЧЕСТВЕОГО ВЕШЕСТВА И СПОСОБ ЕГОПОЛ УЧЕ НИЯ 2м Ипитепьность жизни возбужденноготояния 1,26 нс.Это соединение нашпо практическоеменение в качестве п 5 оминесцирующейбавки при изготовлении быстродействуюпластмассовых сцинтиппяторов,Однако дпя синтезаЬтого вещеступотребпяют маподоступчое соединение-кватерфенип.1 О Белью изобретения явпяьтся попучен 55 е пюминесцирующих соединений и-попифенип нового ряда с еще меньшей длцтепьностью жизни возбужденного состояния.Предлагаемое вещество Формулы 1 у которого метипьные группы находятся в средних бензопьных кольцах мопекупы псексифенипа, получают конденсацией 4,4 - дийод-и-биксипипа с монойодбифенипом в присутствии бифенипа и катализатора -епевого продукта путем ваВведение метипьных групп в средние бен- зопьные копьца мопекупы П и-сексифенипа существенно сказывается на оптических свой-, ствах этого соединения. Соединение формулы Х и способ его получения в литературе не описанй.П р и м е р. Смесь 5 г 4,4 - дийод-и биксиципа, 30,2 г монойодбиФенипа, 33 г. медного порошка, 2 капепь ртути и 20 г Ьифенипа перемешивают при нагревании на 10 металлической бане, поддерживая температуру бани,220 С в течение 2 ч, 240 С в течение 2 ч и 260 фС в течение.1 ч. е Затем экстрагируют топуопом, отгоняют топуоп, остаток нагревают со спиртом, от фипьтровывают, сушат и возгоняют в вакууме (10 ф мм). Получают и-кватерфенип при температуре 180-200 С и тетраметип-исексифенип при температуре возгонки 220 2500 20Перекристаппизовывают из топуопа с окисью апюминия, Получают белый кристаппи,:ческий порошок, т. пп. 253-256 С, Выход, 2,5 г. (Иа).Найдено%: С 93,00; 93,03; Н 6,69; 256,7 1.Н В где В - метил, в качестве пюЗО ного вещества,2. Способ попучения соединенияотличающийся тем,чдийод-п-биксвпип конденсируют с мфенипом в присутствии бифенипа и55затора-медного порошка и метаппиртути при температуре 220-260 Сдующим выдепением целевого продуринятые 6 минесцен групп впекупы при поглощения ую область ности.нно сокращае енного сосционапьноюминесцен поп. 1, то 4,41онойодби- катапическойс после.кта. нй3 3тики 2 , 5нила в диокса ви информации, пспертиэе:кое свидетенкп,С 09 К 1 Источникиие при эк1, Авторс47 2965,ьство СС, Шарганова Текред Э. Чужих Корректор М, Демчи 2 Редакто аэ 1017 Тираж 559 сударственного к но цепам иэоб Москва, Ж, Подписноемитета Совета Министров СССРретений и открытийРаушская набд. 4/5 ИПИ 11303 Филиал ППЛ Патент" г. Ухаород уп. Проектная, 4 40. 34Вычислено,%: С 93 38; Н 6Наличие четырехметипьныхсредних бензопьных кольцах моводит к смещению спектров (и испускалия),в коротковолноввспедствие нарушения коппанарОднако при ртом существеся дпитепьность жизни возбуждтояния и вместе с тем пропоруменьшается квантовый выходции,Люминесцентные характерис2, 5-тетаметип-и-сексифене (С 1 ф 10 м.опь/п): 4Максимум поглощении 276 нм 510 )Максимум испускания 360 нмКвантовый выход 0,66Длитепьность жизни возбужденного сос,тояния 088 нс.Следует обратить также внимание на значитепьное упучшение растворимости 3 3 4 45 , 2 , 5 -тетраметип-п-сексифенипа.Таким образом, синтезированное соединение отпичается сравнительно хорошим квантовым выходом и малой длительностью жизни возбужденного состояния. формула изобретения3 3 4 41, 25, 2, 5 -Тетраметип-псексифенип общей формулы