Способ получения хлорацетопирокатехина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 58683
Автор: Мазовер
Текст
Зареаистрировано е Бюро изобретений Госллани при СНК СССР Я. Г. Мазов г пособ получения хлорац пирокате Заявлено 23 декабря 1939 года в Н Опубликовано 31 декаор ЗДрав за31940 года. Хлорацетопирокатехин является полупродуктом при получении адреналина. В литературе описано много различных способов получения хлорацетопирокатехина конденсацией хлорангидрлда хлоруксусной кислоты с пирокатехином. По германскому патенту445524 конденсация эта проводится в среде органических растворителей,например, бензол, толуол и др. Известно также проведение этого процесса в отсутствии кислорода воздуха1 С 11 еп 1. Хеп 1 га 1 о 1 а 11, 1935 г., т, 11, стр.3096).Согласно настоящему изобретению, конденсацию хлорангидрида хлоруксусной кислоты с пирокатехином проводят в среде хлороформа при незначительном вакууме.Нижеследующий пример иллюстри. рует предлагаемый способ:В сухую пятилитровую колбу, с обратным холодильником, вносят 330 г моно-хлоруксусной кислоты, 308 г хлор- окиси фосфора и 500 г хлороформа ннагревают на водяной бане 7 - 10 ча-сов, затем колбу охлаждают и, после отделения хлорангидрида от фосфорных кислот, прибавляют к хлорангидриду 440 г пирокатехина. Колбу вновь нагревают на водянои бане, причем обратный холодильник присоединяется помощью толстостенной резиновой трубки к водоструйному насосу. Вакуум дается очень слабый во избежание потерь хлороформа. Реакция, сопровож 1 даемая обильным выделением хлористоводородного газа, в особенности в первые 3 - 4 часа, начинается при 78 80, а протекает при 50 - 52,Подогрев реакционной массы продолжается обычно 14 - 15 часов, после чего обратный холодильник сменяют на прямой и в колбу вливают 2 - 2,4 л горячей воды. Происходит растворение технического хлорацетопирокатехина в воде, одновременно отгоняется хлороформ в количестве 350 - 400 г. Когда растворение закончено и хлороформ целиком отогнан, раствор технического хлорацетопирокатехина выливают в кристаллизатор,На следующий день отжимают выпавший продукт и растворяют его при нагревании в 2 л воды. К раствору прибавляют 50 - 60 г активированного угля и кипятят 10 - 15 минут. После фильтрования из раствора выпадает хлорацетопирокатехин с температурой плавления 173 - 174-.Предмет изобретения,Способ получения хлорацетопирокатехина путем конденсации хлорангндрида хлоруксусной жислоть 1 с пирока-техином а среде органического раство-,рителя и в отсутствии кислорода воздуха, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве растворителя применяют хлороформ и реакцию проводят при незначительном вакууме.
СмотретьЗаявка
3184, 23.12.1939
Мазовер Я. Г
МПК / Метки
МПК: C07C 39/24
Метки: хлорацетопирокатехина
Опубликовано: 01.01.1940
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-58683-sposob-polucheniya-khloracetopirokatekhina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорацетопирокатехина</a>
Предыдущий патент: Машина для непрерывной валки войлока
Следующий патент: Отражатель к воздухораспределителю притока воздуха в помещения
Случайный патент: Инжекционный пылепитатель