Способ получения дипропилкетона

, .161) Дополните(22) Заявлено Е К ЙВТ, СВИ,1 т.ВУ 11.02,75 (21 Ц 104308/23-0 4 о,О,.динением заявки ГОЦДЦСТИНИЬ 1" НОННТЕТ 6 оеаТЕ ННиИИрОВ 6 МР ВО дизм нзООВтянЙ Н ОТ 1 НЬЯИ(088 А, й. Кармильчик, Э, Х С, А, Гиллер, А. А онкус, М, Б, ШиманскаятС И Е,1.т, Шати КОРЧаГОВат В. Е. С вотс, В. С. Айзбад 72) Авторы изобретени Ордена 1 рудового Красного 3 наменп тт 11 тсти 1; СИНТЕЗа Ан ЛЗТВИйСК 01 ССРИзоб лучения пиртов пособу гося исхо дицинскнх 2:3.0 ч. ДИПРО= катали ия ф, и темпети по етона1 з 8% 8 тение Относится с к способам по Л 111 оатических кетонов из первичнь 1 ормального строения, а именно к одучения дипропилкетона явльющедным продук-ом в синтезе рчда мпрепаратов,Известны способы подучении дипроплдкетона путем парофазной кетттттиза 1 т 1 и н бутанола в присутствии катализаторов на основеокислов различных металлов," железа Г 1Р 1 ДКОф.:Ем-ттЬ 1 тЫХ МЕТВЛЛР, :. 1,41Однако перечисденнь 18 ка:1 ализа торы од.=дадают невысокой седективностью до 4 %В ИХ тп 1 т-ТВИН ПРОПЕтС ОТДИЧЯтТГ-, НЕ/тос,таточной производительностью ИЗВЕСТЕН ТЧ 1 ГХЕ Споссб П 10 ЛУЧ 8 Н 11 Я ПИЛКЕТОЧа С ИСПОЛЬЗОВБНИЕМ 18 петОГО затора, и"омо ированного Окисью тоо На этом катализаторе напримерпр ратуре 32,д 30 1, сььемной скорос 1 ч-бутанолу 90 ч - , выход дипвотн 11 т 1 к Ба пропушенный сп 1 тр сост ч "тт 1 36 с 18 ОРет И Ч 8 С К ОГО т, Однако этОТ с 1 осоо та 1 ске име 8 т ОтнОсиТЕЙЬБО БЕВЫСОКу 1 О ТтоОИЗВ:тд 118 ЛЬНС" Ь107 г/л.ч118 ЛЬ ИзобрЕТЕБИЯ ПОВЫШЕНИЕ 11:ОИЗВОДИТЕЛЬБССТИ ПЗ.тцЕССВтдЯ ЭТОГО "8 ТОНПЗаПИЮ В 8 дуТ В ТОК 8 ВО"одяноГО пара пон температ; ре 350-: -.5. С,соочо 111 ении Вода: н.=бутанол, равном 0,54:311 обьем 1 ой скорости н-бутанола 90300 и . в и .а -1 естве Окиспого .кататизаГОВЧ;Ст т.т - ,З-,ВОТ Ь ЕОМСТ 11 ДОВЯННЫЙ ХРОМП 11 НКМ:т .-;.-.,Ь,й К.-,:тадПЗатер, ПрЕЖСЧТИТЕЛЬНОочео е:с вести пон тмпеоатуре 400-4,5 Ссоотношении Вода: н-бутансд, равном 1 и обьемной скорости н-бутанола 120-25Б эт 1 х усдсвиях производительность процесса по дипропидкетону увеличивается с107 го 20 т.35 гl-.ц,П р И М Е р Х 1 атаднЗВр ДЛЯ Стнитазад 1111 допндкетона ГотоВят такВедНОМу таствсру О, 36 К 1 т-эрНОКНСЛО.,18 111 тт т 15 т"кт се" т 1 окисдоГО марганцанр 1 11.а т з; н 11 ь" ц ттатотт т тт 76 кг хроматаСоставитель Г, ГлебовГехред Е. Давыдович Корректор А. Власенко Редактор А. Мурадян Заказ 4829/36 Тираж 553 П одписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушокая наб., д, 4/5Филиал ППП 11 атент"г, Ужгород ул Проектная 4 25%ю-ного ИОДЯОУО рВГтвора аммиака и ибъое раэбавпиют обрйзоеаииуьжи смесьВыпанББГ осадок О 7 БльтрОБыв 3 т СМО 1 иивйюУ с 1 2 г угпекпслого ка"ни высушпО вают, прокаиивают при температуре 4 ОО С смещивают с графитом и таблетируют.В реактор лабораторной установки проточ ногО типа загяОаиж 38 мл катализатораЭ активироынного при температуре 400 С водородом, Затем в течение 0,5 ч при тем О пературе 375 С пропускают пары 2,05 г н-бутаиола и 1,09 г во ы. В жидком катапизахе определено 1,25 г дипронилкетоиа.Иа основании хроматографического аналирсы н-бутан а - 100% М выход дипроцилкетона ДПК) на пропущенный спирт - 61%, выход ДПК - 79,1% теоретического, производительность процесса по ДПК 66 г/лч.П р и м е р 2. В условиях примера 1 через реактор пропускают пары 3,65 г н-бутанола и 1,97 г воды, И жидком катализаторе определяют 0,27 г нецрореагировавшего н-бутанола и 1,77 г ДПК.Вычислено: конверсия н-бутанола - 92,5%, выход ДПК на пропущенный спирт - 48,5%, выход ДПК - 68% теоретического, проиь. всдительность процесса по ДПК - 93 -лч,Пр н м е р 3. Через многотрубчатыйзо реактор с 1,5 л катализатора в течение 1 часа при температуре 425 С пропускают пары 600 г и-бутанола н 150 г воды. В к:;:,:иизаторе определяют 318 г ДПК.Вычислено; конверсия н-бутанола%выход 11 К на пропущенный спирт 53/, выГ 1 "о ход ДПК - 68% теоретического, производительность процесса по ДПК 212 г/лч.П р н м е р 4. В условиях примера 3 через реактор пропускают пары 1220 гй и-бутанола н 300 г воды. В сконденсировавшемся . катализатеопределяют 549 г ДП К. Вычислено: конверсия н-бутанола 100%, выход ДИК на пропущенный спирт 45%, иаход ДДК 58,4% теоретического, производительность процесса по ЯПК 366 г/лч. Формула изобре тенин 1, Способ получения дипропилкетона путем парофазной кетонизации н-бутанола при повышенной температуреприсутствии окисного катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности процесса кетонизацию ведут в токе водяного пара при температуре 350 О450 С соотношении вода: н-бутанол;, равном, 0,5-4;1, и объемной скорости и-бутанола 90-300 ч, а в качестве окисного катализатора используют промотированный хромцинкмырганцевый катализатор.2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс ведут при температуре 400-425 С, соотношении вода: н-бутанол, равном 1-2:1, и обьемной скорости н-бутанола 120-250 чо Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1 Авторсксе свидетельство СССР170913, кл. С 07 С 49/06, 1963.2 огинов Г. А. и др. Кетоннзация первичных спиртов С - Сна окиси неодима,- Нефтехимия"1969, 9,2,221. 3, Миначев Х. М. и др. Превращениен-бутнлового спирта в дипропилкетон наокислах редкоземельных элементов,-Нефтехимия, 1969, 9,3,412,4, Логинов Г. А, и др, Кетонизацияспиртов".-"Нефтехимиями, 1970, 10,3,392.5, Авторское свидетельство СССР92622, кл. С 07 С 49/04, 1950,